[发明专利]一种高硫酸钠的电解合成方法在审
申请号: | 202111260934.5 | 申请日: | 2021-10-28 |
公开(公告)号: | CN113881952A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 毛信表;钱超杰;俞霜婷;陈赵扬 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C25B1/29 | 分类号: | C25B1/29;C25B1/50 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸钠 电解 合成 方法 | ||
1.一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)安装电解装置,配置不同浓度的硫酸钠的酸性溶液分别作为阴极电解液和阳极电解液;
2)电解液通过高速式蠕动泵进行循环,温控电解;
3)电解完成后,低温环境中分离出多余的硫酸钠,分离完成后进行真空浓缩,冷却结晶,离心分离干燥后得到高硫酸钠产品。
2.如权利要求1所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,所述的电解装置为箱式电解槽,包括隔膜,阳极为铂电极、钽基镀铂电极或掺硼金刚石电极;阴极为铂电极、不锈钢电极、钛电极、铅电极或哈氏合金电极,隔膜(7)为微孔隔膜、多孔陶瓷隔膜、多孔玻璃隔膜或阳离子交换膜。
3.如权利要求2所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,步骤2)中的电解液中加入析氧抑制剂,析氧抑制剂的总浓度控制为0-1.0 g/L。
4.如权利要求1所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,所述的硫酸钠的酸性溶液为硫酸钠和硫酸的混合溶液。
5.如权利要求1所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,析氧抑制剂由脲、硫氰酸钠、甲酰胺和聚磷酸铵中的其中两种混合而成。
6.如权利要求4所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,阳极电解液中硫酸钠浓度为2.4-2.8mol/L,硫酸浓度为2.2-3.0mol/L;阴极电解液组成中阴极电解液组成中硫酸钠浓度为0.2-0.8mol/L,硫酸浓度为2.0-3.0mol/L。
7.如权利要求1所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,步骤2)中的温控电解的温度控制在30-40℃,电解的电流密度控制在300-1000mA/cm2。
8.如权利要求1所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,低温环境中分离出多余的硫酸钠的温度控制在4-6℃,真空浓缩的过程是启动搅拌,升温至35-45℃,调节真空度,使溶液处于沸腾状态进行浓缩,浓缩时间为60-90min;冷却结晶的过程为阶段式降温。
9.如权利要求8所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,阶段式降温分为两个阶段,第一阶段:搅拌速度为200-400r/min,结晶液以0.3-0.5k/min的降温速度降温4-5℃,降温完成后加入高硫酸钠晶种,养晶25-35min;第二阶段:搅拌速度为50-200r/min,结晶液以0.1-0.4k/min的降温速度降温至10-20℃,养晶60-120min。
10.如权利要求1所述的一种高硫酸钠的电解合成方法,其特征在于,干燥采用烘干,干燥温度为40-45℃,烘干时间为3-8h。
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