[发明专利]一种高硫酸钠的电解合成方法在审

专利信息
申请号: 202111260934.5 申请日: 2021-10-28
公开(公告)号: CN113881952A 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 毛信表;钱超杰;俞霜婷;陈赵扬 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C25B1/29 分类号: C25B1/29;C25B1/50
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310006 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸钠 电解 合成 方法
【说明书】:

本发明公开了一种高硫酸钠的电解合成方法,包括如下步骤:安装电解装置,配置不同浓度的硫酸钠的酸性溶液分别作为阴极电解液和阳极电解液;电解液通过高速式蠕动泵进行循环,温控电解;电解完成后,低温环境中分离出多余的硫酸钠,分离完成后进行真空浓缩,冷却结晶,离心分离干燥后得到高硫酸钠产品,阳极电解液中硫酸钠浓度为2.4‑2.8mol/L,硫酸浓度为2.2‑3.0mol/L;阴极电解液组成中阴极电解液组成中硫酸钠浓度为0.2‑0.8mol/L,硫酸浓度为2.0‑3.0mol/L,温控电解的温度控制在30‑40℃,电解的电流密度控制在300‑1000mA/cm2。本发明采用直接电解合成高硫酸钠的方法,对工艺路线进行改进、优化,克服了传统生产高硫酸钠方法制备路线长的问题,能够有效降低生产能耗,以低温减少产物分解。

技术领域

本发明属于高硫酸钠的制备方法技术领域,具体涉及一种高硫酸钠的电解合成方法。

背景技术

高硫酸钠,分子式为Na2S2O8,是一种强氧化剂,具有很强的腐蚀性,且在水中有非常高的溶解度。高硫酸钠是一种重要的化工原料,在化工、轻工、环境、食品、石油及半导体制造等工业领域有广泛的应用,其市场规模呈逐年增大的趋势,高硫酸钠用途大致可分为以下几类:

1) 可作为修复剂,在环境治理中降解土壤中的全氟化合物、多环芳烃和有机氯农药等;

2) 可作为金属处理剂,在半导体行业中对印刷电路的清洁和刻蚀;

3) 可作为淀粉胶粘剂的助氧化剂,与淀粉成分中的蛋白质反应提高粘接性;

4) 可作为合成树脂、苯乙烯、合成工业橡胶和合成纤维的聚合引发剂;

5)可作为纺织行业的脱浆剂和漂白活性剂。

现有合成高硫酸钠的方法:①化学法,申请公开号CN107720703A中是以高硫酸铵作为原料,将高硫酸铵溶解后,在反应釜中加入氢氧化钠反应得到高硫酸钠;也有以三氧化硫和过氧化氢为原料,两者反应生成过一硫酸,而过一硫酸和三氧化硫继续反应得到过二硫酸,再与氢氧化钠反应得到高硫酸钠;②电解法,主要是间接电解制备过硫酸钠,即先电解硫酸铵的水溶液合成高硫酸铵,再通入氨气,最后将高硫酸铵与氢氧化钠在反应釜中反应制得高硫酸钠;另外美国专利US4144144公开了一种电解合成高硫酸钠的方法,此方法中电解液是在含有铵离子和高硫酸钠的情况下进行电解,但是在电解高程中高硫酸钠并不会参与反应,反而高硫酸钠存在会增加电解电压。

总而言之,上述的化学法和电解法存在如下主要问题:

1、化学法:1)整体生产成本大于电解法生产;2)有害性气体容易扩散至空气中,对环境造成损害。

2、间接电解法:1)工艺路线过长,所需的设备较多;2)高硫酸铵与氢氧化钠反应,产生大量的氨气,生产环境不太友好;3)反应过程中高硫酸钠分解过多,导致有效含量降低。

发明内容

为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种高硫酸钠的电解合成方法。

为达到上述目的,提出以下技术方案:

一种高硫酸钠的电解合成方法,包括如下步骤:

1)安装电解装置,配置不同浓度的硫酸钠的酸性溶液分别作为阴极电解液和阳极电解液;

2)电解液通过高速式蠕动泵进行循环,温控电解;

3)电解完成后,低温环境中分离出多余的硫酸钠,分离完成后进行真空浓缩,冷却结晶,离心分离干燥后得到高硫酸钠产品。

进一步地,所述的电解装置为箱式电解槽,包括隔膜,阳极为铂电极、钽基镀铂电极或掺硼金刚石电极;阴极为铂电极、不锈钢电极、钛电极、铅电极或哈氏合金电极,隔膜为微孔隔膜、多孔陶瓷隔膜、多孔玻璃隔膜或阳离子交换膜。

进一步地,步骤2)中的电解液中加入析氧抑制剂,析氧抑制剂的总浓度控制为0-1.0 g/L。

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