[发明专利]一种维纳卡兰有关物质的分析方法

权利要求书

1.一种维纳卡兰有关物质的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，将待测物在纤维类手性柱中进行洗脱；所述的纤维类手性柱优选为纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)手性柱；

所述待测物是包含以下式(I)的化合物和/或其对映异构体式(II)

其中R各自独立地选自氢原子、C_1-3烷基、C_1-3烷氧基、羟基、氨基、巯基、羰基、醛基、羧基、硝基、氰基、酯基、酰胺基、卤素、C_1-3卤代烷基、磺酰基、磺酸基、季铵基；

优选的，所述待测物是包含式(III)的维纳卡兰中间体A4和/或式(IV)的维纳卡兰中间体A4的对映异构体：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以正己烷-醇类溶剂-酸类溶剂的混合溶剂为流动相，所述醇类溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、乙醇-异丙醇、异丙醇中的一种或多种；优选为无水乙醇；所述酸类溶剂选自冰醋酸、三氟乙酸、甲酸中的一种或多种，优选为三氟乙酸。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)手性柱为DAICEL IC-3，优选的，所述DAICELIC-3的长度是50mm-300mm，进一步优选的，为250mm；所述IC-3的粒径为1μm-10μm，优选的为3μm；更优选的，所述DAICELIC-3为4.6mm×250mm，3μm；

和/或，所述正己烷-醇类溶剂-酸类溶剂的混合溶剂为流动相的体积比为85：15～95：5：0.5；优选为85：15：0.08～95：5：0.12，进一步优选为85：15：0.1～95：5：0.1；

和/或，流速为0.5-1.2ml/min，优选的，0.8-1.1ml/min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述正己烷-醇类溶剂-酸类溶剂的混合溶剂为流动相是正己烷-无水乙醇-三氟乙酸的混合溶剂；所述正己烷-无水乙醇-三氟乙酸的混合溶剂的体积比为86:14:0.1；

和/或，流速为1.0mL/min。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤，

(1)取维纳卡兰中间体A4样品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含维纳卡兰中间体A4样品0.2mg的供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

(2)设置流动相流速为0.5-1.2ml/min，最优选1.0ml/min，检测波长为210±2nm，优选210nm，柱温：25～35℃，优选30℃；

(3)取步骤(1)的样品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中设置流动相流速为1.0ml/min，检测波长为210nm；柱温30℃。

7.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，拆分方法为，

仪器与条件：沃特世e2695高效液相色谱仪

色谱柱：纤维素-三((3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)手性柱(DAICELIC-3，4.6mm×250mm，3μm)；

流动相体积比：正己烷-无水乙醇-三氟乙酸的比例为86：14：0.1；

检测波长：210nm；

柱温30℃；

流速：1.0ml/min；

进样体积：10μl。