[发明专利]内标法检测甲基三甲氧基硅烷含量的方法

权利要求书

1.内标法检测甲基三甲氧基硅烷含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）甲基三甲氧基硅烷标准液配制：先在25mL容量瓶中加入一定量的溶剂，之后准确称取一定量的甲基三甲氧基硅烷于容量瓶中，用溶剂定容至刻度线，摇匀；

（2）内标物标准液配制：准确称取一定量的内标物于25mL容量瓶中，用溶剂定容至刻度线，摇匀；

（3）标准曲线的绘制：分别称取上述甲基三甲氧基硅烷标准液、内标物标准液混合于25mL容量瓶中，用溶剂定容至刻度线，得到标准曲线溶液，标准曲线溶液至少配制5个以上，之后将配制溶液进行顶空进样气相色谱仪检测，得到对应峰面积，并根据各样品含量的峰面积绘制标准曲线；

（4）甲基三甲氧基硅烷样品的测定：取待测样品于25mL容量瓶中，向其中加入一定量的中和剂，调节溶液pH在6~7范围内后，加入内标物标准液，用溶剂定容摇匀后，依靠步骤（3）中色谱条件进行顶空气相色谱检测，得到峰面积，根据所绘制标准曲线即可得到甲基三甲氧基硅烷含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂为无水乙醇、正己烷、或正庚烷中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述内标物为甲基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、或二甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：内标物的浓度为0.5~1g/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中和剂为脲。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述线性回归方程中相关系数R²≥0.999。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的检测条件为：顶空进样器初始温度35℃，升温速率10℃/min，升温至110℃，保持10min；气相色谱仪氮气流量1.5mL/min，氢气流量30mL/min，空气流量400mL/min，柱箱采取程序升温模式：在50℃的初始环境下保持2min，升温速率为：20℃/ min，升温至180℃，保持10min；进样量0.4μL，采用分流模式，分离比50：1，进样口温度250℃，检测器温度260℃。