[发明专利]内标法检测甲基三甲氧基硅烷含量的方法

说明书

本发明涉及分析测试技术领域，具体公开一种使用顶空进样器进样的内标法检测甲基三甲氧基硅烷合成中甲基三甲氧基硅烷含量的方法，包括如下步骤：A溶液配制：包括有甲基三甲氧基硅烷标准液、内标物标准液、标准曲线系列溶液；B、对标准曲线溶液进行气相色谱分析；C、标准曲线的建立：以待测物和占总体物质百分比为横坐标x，待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标y，得到标准曲线，所述标准曲线强制过原点；D、对待测样品前处理后，放入顶空瓶，采用顶空进样的方式进行气相色谱分析检测。本发明具有方法简单、检测周期短、重现性较好和精密度高的优点。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种使用顶空进样器进样的内标法检测甲基三甲氧基硅烷合成中甲基三甲氧基硅烷含量的方法。

背景技术

甲基三甲氧基硅烷（CH₃Si(CH₃O)₃）是一种无色透明液体，密度为0.95-0.96g/cm³折光率1.367-1.370，易吸湿，常温下pH在6.5-7范围内。

甲基三甲氧基硅烷广泛应用作室温硫化硅橡胶的交联剂，以及玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的外理剂，以提高制品的机械强度、耐热性能、防潮性能。目前制备的方法主要有醇解法和溶剂法。

专利申请号为200810048996.8公开了一种双塔醇解制备甲基三甲氧基硅烷的方法，该法在制备过程中会产生氯化氢、甲基二甲氧氯硅烷等副产物，后续工艺需要使用甲醇钠进行中和，以便除去产物中氯离子。由于甲基二甲氧氯硅烷中的氯含量无法在沉淀滴定或酸碱滴定中测得，若是该部分氯含量无法准确测定，会导致在中和过程中无法准确计算出所需甲醇钠的质量。若在甲醇钠过量，即在碱性条件下进行后续工艺，会导致甲基三甲氧基硅烷副反应急剧增加，使产量大幅下降；若甲醇钠添加量不够，会导致氯离子无法除去，影响最终产品的品质。

DOI号为10.3969/j.issn.1009-4369.2005.05.006介绍了一种由溶剂法制成甲基三甲氧基硅烷的方法，该法会将二甲苯等溶剂引入粗产物中，除了在醇解法中产生的问题外，由于极性、物质性质等原因，甲基三甲氧基硅烷与二甲苯等溶剂并不能在色谱柱上进行良好的分离，不仅给粗产物的定量带来极大干扰，同时更影响后续除酸工艺。

目前甲基三甲氧基硅烷合成工艺中甲基三甲氧基硅烷粗产品含量主要采用归一化法，该法依靠FID检测器，虽比较简单，但是实际生产中粗产品中含有大量的HCl，若是直接将粗产品打入气相色谱仪中进行检测，会极大的损害仪器的进样口、衬管、检测器，同时损害色谱柱的固定相，影响仪器和各部件的使用寿命，同时各组分之间在气相色谱中响应因子差距较大，在FID检测器检测过程中，HCl随着加热溢出，会造成峰形扭曲，出现鼓包、拖尾峰等情况，无法准确得知副产物与溶剂的含量，因此简单用面积归一化法不能准确测定甲基三甲氧基硅烷含量，无法满足现有的生产需求，对后续工艺造成极大影响。

因为甲基三甲氧基硅烷吸湿且易水解，因此在中和过程中要使用有机碱，避免产生水。由于甲醇钠作为中和剂，在去除粗产品的酸的同时可以使未完全取代的氯离子，继续生成甲基三甲氧基硅烷，因此并不适合作为检测粗产品的中和剂。脲不与甲基三甲氧基硅烷反应，且中和产生的氨也无需进行过滤等操作来除去副产物，且其常温下为固态，与氯化氢反应产生NH₄Cl，其熔点（340℃）与甲基三甲氧基硅烷沸点（101℃）相差很大，在顶空进样器中不会挥发进入检测系统，因此使用脲可以除去甲基三甲氧基硅烷粗产品中的HCl的同时，在检测过程中不污染色谱柱，不引入新杂质。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种使用顶空进样器进样的内标法检测甲基三甲氧基硅烷合成中甲基三甲氧基硅烷含量的方法。

一种使用顶空进样器进样的内标法检测甲基三甲氧基硅烷合成中甲基三甲氧基硅烷含量的方法，具体步骤如下：