[发明专利]一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法在审
申请号: | 202111265154.X | 申请日: | 2021-10-28 |
公开(公告)号: | CN113930210A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 刘声金 | 申请(专利权)人: | 广东和润新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09J175/14 | 分类号: | C09J175/14 |
代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 田野 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 uv 固化 聚氨酯 丙烯酸酯 胶黏剂 制备 方法 | ||
1.一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将聚酯二醇与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合后,在真空或氮气保护下,搅拌升温至40℃,然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯,升温至50-60℃后保温1h,在此过程中对-NCO的含量检测,当-NCO的含量降到一半时,加入对羟基苯甲醚,然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液,再升温至65-75℃保温反应0.5h,当检测到-NCO含量<0.3%时,反应结束,得到如式I所示的PUA预聚体;
步骤二、将聚酯二醇与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合后,在真空或氮气保护下,搅拌升温至40℃,然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯,升温至50-60℃后保温1h,在此过程中对-NCO的含量检测,当-NCO的含量降到一半时,加入对羟基苯甲醚,然后在1h内缓慢添加FRC-2和二月桂酸二丁基锡的混合溶液,再升温至65-75℃保温反应0.5h,当检测到-NCO含量降至1/4且延时反应含量不变,在0.5h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯,再升温至70-85℃保温反应0.25h并检测反应程度,当检测到-NCO含量<0.3%时,反应结束,制备得到如式II所示的P-PUA1预聚体;
步骤三、将聚酯二醇与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合后,在真空或氮气保护下,搅拌升温至30℃,然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯,升温至40-60℃后保温1h,在此过程中对-NCO的含量检测,当-NCO的含量降到一半时,加入对羟基苯甲醚,然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液,再升温至65-85℃保温反应0.5h,当检测到-NCO含量<0.3%时,反应结束,得到如式III所示的P-PUA2预聚体;
步骤四、将PUA预聚体、P-PUA1预聚体、P-PUA2预聚体与活性稀释剂、光引发剂和促进剂混合均匀,即得所述阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂;
其中,R1和R2独立的选自C1-C10的直链烷基、支链烷基、景区带的芳基或未经取代的芳基。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述二异氰酸酯为4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述羟基化丙烯酸酯为丙烯酸-2-羟乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一和步骤二中,所述聚酯二醇为聚己二酸二甘醇酯;
所述步骤三中,所述聚酯二醇为N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述活性稀释剂为1,6-己二酸二丙烯酸酯,所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,所述促进剂为N,N-二甲基苯胺。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为总质量的0.1~0.3%,所述对羟基苯甲醚的添加量为总质量的0.1~0.5%;
所述步骤二中,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为总质量的0.1~0.3%,所述对羟基苯甲醚的添加量为总质量的0.1~0.3%;
所述步骤三中,所述二月桂酸二丁基锡的添加量为总质量的0.15~0.45%,所述对羟基苯甲醚的添加量为总质量的0.15~0.45%。
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