[发明专利]一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法

说明书

本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：制备C＝C双键封端的PUA预聚体；制备一边为C＝C的含磷枝化P‑PUA₁预聚体；制备双边为C＝C含磷骨架的P‑PUA₂预聚体；按照一定的比例将三种预聚体与活性稀释剂、光引发剂、促进剂混合均匀，最终得到UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂。本发明通过接枝共聚的方法在PUA分子结构中引入P、N阻燃元素，合成了含磷枝化和含磷骨架的聚氨酯丙烯酸酯两种预聚体，并添加了一定量的光引发剂、促进剂、活性稀释剂，改变3种预聚体的不同配比，制得的UV胶黏剂具有优异的力学性能、阻燃性以及热稳定性。

技术领域

本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法。

背景技术

UV固化胶黏剂由于具备能耗低、固化速率快、环保的特点，广泛应用于电子元器件的固定、各种光学棱镜模组的定位粘接、新能源汽车电池与支架的固定粘接。

UV固化胶黏剂的预聚物为高分子材料，具有易燃的属性，例如专利CN110684503A公布了一种UV固化聚氨酯改性丙烯酸酯类胶黏剂的制备方法，所得到的聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的固化速度、粘接强度高、透明度高。但是其在阻燃方面有显著的缺陷，在某一些对阻燃有特殊要求的场合受到限制，因此，开发一种具有阻燃特性的UV固化胶黏剂具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种阻燃效果好、固化速率快的阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

提供一种阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将聚酯二醇与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至40℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至50-60℃后保温1h，在此过程中对-NCO的含量检测，当-NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65-75℃保温反应0.5h，当检测到-NCO含量＜0.3％时，反应结束，得到如式I所示的PUA预聚体；

步骤二、将聚酯二醇与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至40℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至50-60℃后保温1h，在此过程中对-NCO的含量检测，当-NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加FRC-2和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65-75℃保温反应0.5h，当检测到-NCO含量降至1/4且延时反应含量不变，在0.5h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯，再升温至70-85℃保温反应0.25h并检测反应程度，当检测到-NCO含量＜0.3％时，反应结束，制备得到如式II所示的P-PUA₁预聚体；

步骤三、将聚酯二醇与1,6-己二醇二丙烯酸酯混合后，在真空或氮气保护下，搅拌升温至30℃，然后在1h内缓慢添加二异氰酸酯，升温至40-60℃后保温1h，在此过程中对-NCO的含量检测，当-NCO的含量降到一半时，加入对羟基苯甲醚，然后在1h内缓慢添加羟基化丙烯酸酯和二月桂酸二丁基锡的混合溶液，再升温至65-85℃保温反应0.5h，当检测到-NCO含量＜0.3％时，反应结束，得到如式III所示的P-PUA₂预聚体；

步骤四、将PUA预聚体、P-PUA₁预聚体、P-PUA₂预聚体与活性稀释剂、光引发剂和促进剂混合均匀，即得所述阻燃型UV固化聚氨酯丙烯酸酯胶黏剂；

其中，R1和R2独立的选自C1-C10的直链烷基、支链烷基、景区带的芳基或未经取代的芳基。