[发明专利]一种磁性纳米CuO的制备方法

说明书

本发明公开了一种磁性纳米CuO及其制备方法。采用法，将Fe₃O₄纳米粒子表面包覆一层SiO₂，增加其Fe₃O₄纳米粒子的稳定度和分散性，形成Fe₃O₄@SiO₂纳米微球；通过化学共沉淀法在上述制备的Fe₃O₄@SiO₂纳米微球上负载纳米CuO得到磁性纳米CuO。本发明给纳米CuO赋予了磁性，使得纳米CuO作为催化剂时，在反应结束后，通过磁性分离，从而达到易回收和提高利用率的目的。制作过程原料易得，操作简单，条件温和，绿色环保。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种磁性纳米CuO的制备方法。

背景技术

纳米CuO是一种无机催化材料，具有尺寸小，比表面积大，表面活性位点多等优点，广泛应用于化工、石油和环保产业。纳米CuO在很多化学反应中表现出较好的催化性能.然而在纳米CuO作为催化剂时，因其尺寸小而造成难以回收，利用率低，增加了繁冗的操作和不必要的成本，磁性纳米CuO赋予纳米CuO具有独特的磁性，可通过磁性分离进行回收，提高了纳米CuO的利用率。纳米CuO制备多采用高温制备方法，但磁性材料在高温制备过程中会消磁，因此温和条件下磁性纳米CuO未见报道。

专利“CN 1026887600 A Fe₃O₄/CuO/pSiO₂催化剂及其制备方法”，通过三步法得到磁性Fe₃O₄/Cu0/pSi0₂,核壳结构复合催化材料，并研究其在烯烃环氧化中的应用。该专利中制备的复合催化材料使用多种表面活性剂，需经水热反应装置获得磁性纳米CuO粒子，所需温度高且压力较高，具有一定的危险性，工业化推广具有一定难度。制备过程使用多种有机助剂，助剂的去除增加制备工序，产生的废水需要处理，增加制备成本。用二氧化硅同时包裹Fe₃O₄/CuO，会使CuO的活性降低，催化效果减弱，且直接在Fe₃O₄表面负载CuO，在制备过程中表面未改性的Fe₃O₄易团聚，同时易被空气中的氧气氧化，磁性降低。本发明首先用柠檬酸钠水溶液处理Fe₃O₄并在表面包裹SiO_2，对磁性纳米颗粒进行表面改性从而解决纳米微球易团聚、包裹层不均匀以及包不上等缺点，同时利用化学沉淀法负载纳米CuO,制备过程简单，所需温度较低，条件温和。

发明内容

本发明的目的是为了解决纳米CuO在作为催化剂，回收难及利用率低等问题，提供一种制备简单、易回收、利用率高的磁性纳米CuO及其制备方法。

本发明采用如下技术方案一种磁性纳米CuO，以磁性Fe₃O₄为中间体，外面包覆一层SiO₂，最外层负载纳米CuO。

所述的磁性纳米CuO的制备方法，步骤为:

(1)将Fe₃O₄纳米粒子用柠檬酸钠水溶液在剧烈搅拌下处理，用去离子水洗涤后分离，置于烘箱干燥，将干燥的Fe₃O₄纳米粒子加入含有乙醇和去离子水的混合溶液中，然后加入氨水，超声使其成为均匀分散液，在温度为40℃～80℃下强力搅拌，再缓慢滴入TEOS到混合溶液中，反应充分后磁性分离，洗涤及干燥获得Fe₃O₄@SiO₂纳米微球；