[发明专利]一种大尺寸钇铁石榴石单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸钇铁石榴石单晶的制备方法，包括如下步骤：1)获得含有钇氧化物、铁氧化物和复合助熔剂的混合原料；所述复合助熔剂中包含Bi₂O₃；2)通过顶部籽晶法生长得到钇铁石榴石单晶材料。所述晶体具有优异的磁学特性，物理化学性质稳定，是隔离器、环形器、移相器、滤波器的核心材料，在5G通讯领域具有广泛的应用市场。本发明通过含有Bi₂O₃的复合助熔剂大幅度降低了晶体生长温度，获得了尺寸为50mm×42mm×11mm、重量为74.72g的大尺寸钇铁石榴石单晶，且晶体均匀性良好、无任何开裂及包裹体，晶体品质完全满足微波及磁光器件的应用。

技术领域

本发明涉及一种大尺寸钇铁石榴石单晶材料及其制备方法，属于晶体生长和功能材料领域。

背景技术

石榴石铁氧体单晶是微波及磁光器件的核心材料，在航空航天、电子信息、移动通信等领域中具有广泛的应用市场。微波及磁光铁氧体器件主要涉及隔离器、环形器、移相器、滤波器等器件，其最为重要的特征是具有非互易传输、铁磁共振、可电控特性等，是实现微波系统中对微波传输的隔离、移相、开关、调制、放大等方面功能的关键核心器件。随着应用需求的提升，高功率、高温度稳定性、低损耗材料的发展已成为器件性能提升的关键技术问题。

目前众多旋磁材料中，石榴石型、尖晶石型、六角晶系磁铅石型材料是微波铁氧体中应用最为广泛的材料。其中，石榴石型铁氧体具有铁磁共振线宽ΔH窄、介电损耗低、磁晶各向异性小等特点，成为器件首选的关键核心材料。石榴石型铁氧体结构的化学分子式为Re₃Fe₅O₁₂，其中Y₃Fe₅O₁₂是最具有代表性的石榴石型微波及磁光材料。近年来，随着电子信息、移动通信等民用技术领域的发展，对石榴石型微波铁氧体材料提出了更高的要求，除了需要关注微波磁损耗方面之外，小线宽、高介电常数石榴石材料成为了微波铁氧体研究领域中的热点之一。因此，研制并生长具有大尺寸、窄线宽、高介电常数的石榴石单晶材料具有重大的应用价值。

发明内容

本发明旨在寻找一种可实现大尺寸钇铁石榴石单晶生长的制备工艺，以解决采用熔盐法生长钇铁石榴石单晶所存在的尺寸小、均匀性差等问题，为大尺寸钇铁石榴石单晶生长提供一种新的思路。

为解决上述钇铁石榴石单晶难以采用熔盐法生长的问题，本申请发明人对于钇铁石榴石单晶生长的助熔剂体系进行深入地调查研究。

一种大尺寸钇铁石榴石单晶的制备方法，包括如下步骤：

1)获得含有钇氧化物、铁氧化物和复合助熔剂的混合原料；

所述复合助熔剂包含Bi₂O₃；

2)通过顶部籽晶法生长得到钇铁石榴石单晶材料。

可选地，所述步骤1)中根据化学式Y₃Fe₅O₁₂所示的各元素的化学计量比称量钇氧化物、铁氧化物。

可选地，所述复合助熔剂包括Z1组分、Z2组分和Z3组分；所述Z1组分选自PbF₂、PbO、Pb₃O₄中的至少一种；所述Z2组分选自B₂O₃和/或H₃BO₃；所述Z3组分为Bi₂O₃；

可选地，Z1组分4～6摩尔份、Z2组分2～3摩尔份、Z3组分1～2摩尔份。

可选地，所述步骤1)中复合助熔剂在混合原料中的质量分数为68.25～73.78％。

可选地，所述步骤2)具体包括如下步骤：