[发明专利]环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法有效
申请号: | 202111272352.9 | 申请日: | 2021-10-29 |
公开(公告)号: | CN113999396B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 张明;张晓;耿宁;樊素;伊港;刘海龙;宋京宝;许兆涛;郑建青 | 申请(专利权)人: | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44;C08G77/38 |
代理公司: | 山东竹森智壤知识产权代理有限公司 37382 | 代理人: | 刘文容 |
地址: | 256401 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 修饰 聚硅氧烷 光敏 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)铂催化剂活化:
将六水合氯铂酸和长链烷醇混合搅拌加热,温度升至60-70℃后,边搅拌边真空条件下脱除副产物,反应35-50小时;
反应结束后,冷却至室温室压,加入烷烃类试剂进行提纯、过滤后,除去烷烃类试剂,得到长链烷醇与铂的配位络合产物,即活化后的铂催化剂;
2)光敏预聚物的制备:
将活化后的铂催化剂、环氧活性体、含氢聚硅氧烷和溶剂加入到反应容器中,在氮气氛围下,搅拌反应3-5小时,反应温度为60-90℃;
反应结束后,降至室温,加入活性炭搅拌1-2小时,过滤收集滤液,除去溶剂,得到低链环氧修饰聚硅氧烷光敏预聚物;
3)光敏聚合物的制备:
将上述低链环氧修饰聚硅氧烷光敏预聚物、聚硅氧烷环体、四甲基氢氧化铵加入到反应瓶中,升温至90-120℃,反应4-8小时;
反应结束后,升温至130-150℃反应2-4小时,得到环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物;
步骤1)中,长链烷醇为戊醇、己醇、庚醇或辛醇中的一种或几种;
步骤2)中,环氧活性体为以下结构中的一种或几种;
步骤2)中,含氢聚硅氧烷为H(CH3)2SiO1/2链结封端、(CH3)2SiO链结、与H(CH3)SiO链结的共聚物硅油或者含有H(CH3)2SiO1/2链结封端、(CH3)2SiO链结的硅油或者含有(CH3)SiO3/2、SiO2链结与H(CH3)2SiO1/2链结封端的硅树脂,且所述含氢聚硅氧烷为链结数1≤n≤30;
步骤3)中,聚硅氧烷环体为DMC、D4。
2.根据权利要求1所述的环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,长链烷醇与六水合氯铂酸的摩尔比为5:1-8:1。
3.根据权利要求1所述的环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中,真空条件的真空度为0.01-0.03MPa。
4.根据权利要求1所述的环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中,环氧活性体与含氢聚硅氧烷的摩尔比为1:1-2:1,催化剂的浓度为2-10ppm,溶剂占体系总质量的比值为1/4-1/2。
5.根据权利要求1所述的环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中,溶剂为甲苯、二甲苯、DMF或DMSO中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法,其特征在于:步骤3)中,四甲基氢氧化铵的浓度为100-500ppm。
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