[发明专利]环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法，具体涉及一种环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法。所述的制备方法，包括如下步骤：首先用长链烷醇与铂催化剂进行配位络合，增强铂催化剂的催化剂效率；在该催化剂及氮气氛下，将溶剂稀释的低分子量聚硅氧烷与环氧单体进行硅氢加成反应，合成了一种高转化率的环氧修饰聚硅氧烷光敏预聚物；在碱性条件下，光敏预聚物与聚硅氧烷环体在高温下进行扩链反应，得到了高分子量环氧修饰聚硅氧烷光敏聚合物。本发明方法工艺简单、环氧转化率高，解决了因硅氢残留而出现的局部交联问题。

技术领域

本发明涉及一种聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法，具体涉及一种环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法。

背景技术

有机硅聚合物结构的特殊性赋予了其很多优异的性能，如耐高低温、耐老化、耐腐蚀等等，从而在很多方面得到了广泛的应用，如航空航天、交通运输、电子电器、化工、医疗卫生、日常生活等方面。环氧修饰的聚硅氧烷光敏预聚物是紫外光固化材料的一种，具有粘结性强、无氧阻聚、收缩率低的特点，在离型、光固化成型、织物处理等领域有广泛的应用前景。

由于聚硅氧烷长链与环氧活性单体的相容性较差，当前环氧修饰的聚硅氧烷制备方法是先用环氧修饰有机硅封头剂，然后在聚硅氧烷链合成过程中进行封头。而由环氧活性单体直接与聚硅氧烷链段的反应多存在硅氢残余，不能完全反应。残余的硅氢键在催化剂存在的情况下与水发生反应产生局部交联物，影响产品的透明度和品质。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法，解决目前环氧修饰聚硅氧烷过程中存在的加成不充分，转化率低，并且出现局部交联物的问题。

本发明所述的环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物的制备方法，包括如下步骤：

1)铂催化剂活化：

将六水合氯铂酸和长链烷醇混合搅拌加热，温度升至60-70℃后，边搅拌边真空条件下脱除副产物(长链烷醇氧化生成的醚类和醛类)，反应35-50小时；

反应结束后，冷却至室温室压，加入烷烃类试剂进行提纯、过滤后，除去烷烃类试剂，得到长链烷醇与铂的配位络合产物，即活化后的铂催化剂；

2)光敏预聚物的制备：

将活化后的铂催化剂、环氧活性体、含氢聚硅氧烷和溶剂加入到反应容器中，在氮气氛围下，搅拌反应3-5小时，反应温度为60-90℃；

反应结束后，降至室温，加入活性炭搅拌1-2小时，过滤收集滤液，除去溶剂，得到低链环氧修饰聚硅氧烷光敏预聚物；

3)光敏聚合物的制备：

将上述低链环氧修饰聚硅氧烷光敏预聚物、聚硅氧烷环体、四甲基氢氧化铵加入到反应瓶中，升温至90-120℃，反应4-8小时；

反应结束后，升温至130-150℃反应2-4小时，得到高分子量的环氧修饰的聚硅氧烷光敏聚合物。

步骤1)中，长链烷醇为戊醇、己醇、庚醇、辛醇或其衍生物中的一种或几种，优选正辛醇。

步骤1)中，长链烷醇与六水合氯铂酸的摩尔比为5:1-8:1。

步骤1)中，真空条件的真空度为0.01-0.03MPa。

步骤1)中，烷烃类试剂为正己烷。

步骤1)中，副产物为长链烷醇在铂存在情况下的生成的醛类和醚类衍生物。

步骤2)中，环氧活性体为以下结构中的一种或几种；