[发明专利]一种合成高含量(S)-4-氯-3-羟基丁腈的方法在审
申请号: | 202111272719.7 | 申请日: | 2021-10-29 |
公开(公告)号: | CN113831261A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 刘子程;麻勇;侯奕彤;王兴海;臧园园;王茹;曲磊 | 申请(专利权)人: | 营口德瑞化工有限公司 |
主分类号: | C07C253/16 | 分类号: | C07C253/16;C07C253/34;C07C255/12 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 蔡晓敏 |
地址: | 115000 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 含量 羟基 方法 | ||
1.一种合成高含量(S)-4-氯-3-羟基丁腈的方法,其特征在于,其包括:
采用S型环氧氯丙烷为反应底物,在水存在条件下,以三甲基氰硅烷为氰化剂,得到(S)-4-氯-3-羟基丁腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法为:
步骤1:氰化反应:在反应容器中依次投入S型环氧氯丙烷、适量水和催化剂,开启搅拌,控制温度在0-60℃,慢慢滴加三甲基氰硅烷,边滴加边搅拌,滴加完毕后,在0-60℃下保温反应2-6h;
步骤2:蒸馏:在负压条件下蒸馏,蒸出前馏份后,接收正品馏份,即为目标产物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为有机弱碱。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂为胺类化合物或强碱弱酸盐。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述催化剂为选自二乙胺、三乙胺、氰化钠、亚硫酸钠、乙酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,在15-25℃下保温反应。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,反应时间为4h。
8.根据权利要求3-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤1中,S型环氧氯丙烷:三甲基氰硅烷:水:催化剂的摩尔比为1:(1-1.1):(1-1.2):(0.02-0.1)。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤1中,S型环氧氯丙烷:三甲基氰硅烷:水:催化剂的摩尔比为1:1.1:1.2:0.06。
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