[发明专利]一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法有效
| 申请号： | 202111273142.1 | 申请日： | 2021-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN113880733B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 花莹曦;王巍;马领军;王斌;黄善鑫;吕灵华;姜世楠;倪珊珊 | 申请（专利权）人： | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/38 | 分类号： | C07C303/38;C07C311/09 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 三氟甲磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将三氟甲磺酸和有机碱溶解于有机溶剂中，加入HATU进行反应；反应温度大于等于15℃，且保证有机溶剂不沸腾；反应结束后得到含有三氟甲磺酸活性酯的反应液；
(2)将苯胺加入至所述反应液中，在25℃±5℃下反应6h～12h；反应结束后，去除有机溶剂，得到含有N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物，洗涤，然后用碳原子数为1～3的醇类溶剂进行重结晶提纯，得到N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺；
所述有机碱为N,N-二异丙基乙胺、三乙胺、三乙烯二胺或六次甲基四胺；
所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃或者二氧六环。
2.根据权利要求1所述的一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为30℃～40℃，反应时间为4h～8h。
3.根据权利要求1所述的一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：
三氟甲磺酸、HATU以及有机碱的物质的量之比为1:(1.5～3):(2～4)；
苯胺与三氟甲磺酸的物质的量之比为1:(2.1～4)。
4.根据权利要求1所述的一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为30℃～40℃，反应时间为4h～8h；
三氟甲磺酸、HATU以及有机碱的物质的量之比为1:(1.5～3):(2～4)；
苯胺与三氟甲磺酸的物质的量之比为1:(2.1～4)。
5.根据权利要求1所述的一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：重结晶提纯时，含有N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物与碳原子数为1～3的醇类溶剂的质量比为1:(2～10)。
6.根据权利要求1所述的一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述碳原子数为1～3的醇类溶剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：重结晶提纯时，含有N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物与碳原子数为1～3的醇类溶剂的质量比为1:(2～10)；
所述碳原子数为1～3的醇类溶剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为30℃～40℃，反应时间为4h～8h；
三氟甲磺酸、HATU以及有机碱的物质的量之比为1:(1.5～3):(2～4)；
苯胺与三氟甲磺酸的物质的量之比为1:(2.1～4)；
重结晶提纯时，含有N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物与碳原子数为1～3的醇类溶剂的质量比为1:(2～10)；
所述碳原子数为1～3的醇类溶剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种以上。
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