[发明专利]一种鹅去氧胆酸苯乙胺盐、其制备方法和精制方法、以及鹅去氧胆酸制备方法在审
| 申请号： | 202111273649.7 | 申请日： | 2021-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN113912660A | 公开（公告）日： | 2022-01-11 |
| 发明（设计）人： | 张翔;向世明;黄清东;邓治荣;董强;袁伟;彭捷;李建超 | 申请（专利权）人： | 四川澄华生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C07C209/68;C07C209/84;C07C211/27 |
| 代理公司： | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人： | 聂红霞 |
| 地址： | 611130 四川省成都市温*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 鹅去氧 胆酸 苯乙胺 制备 方法 精制 以及 | ||
1.一种鹅去氧胆酸苯乙胺盐的制备方法，其特征在：向鹅去氧胆酸溶液中加入a-苯乙胺成盐结晶，过滤得到鹅去氧胆酸苯乙胺盐，a-苯乙胺为消旋体或R-(+)-a-苯乙胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：R-(+)-a-苯乙胺与鹅去氧胆酸的物质的量比为1-4:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：溶剂与鹅去氧胆酸的重量比为4-70:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：鹅去氧胆酸溶液的溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇、丁醇、水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：鹅去氧胆酸与a-苯乙胺成盐反应中的温度为45-70℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在加入a-苯乙胺前或加入a-苯乙胺的过程中进行浓缩，将溶液浓缩至原重量30％～70％。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种鹅去氧胆酸苯乙胺盐的制备方法制得的鹅去氧胆酸苯乙胺盐，鹅去氧胆酸苯乙胺盐的结构式如下
8.根据权利要求7所述的鹅去氧胆酸苯乙胺盐的精制方法，其特征在：鹅去氧胆酸苯乙胺盐使用醇和水的混合液打浆精制。
9.根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于：醇与水的混合溶剂为鹅去氧胆酸铵盐的0.6～2倍重量。
10.一种鹅去氧胆酸的制备方法，其特征在于：将权利要求7制备的鹅去氧胆酸苯乙胺盐与氢氧化钠水溶液混合搅拌溶解，有机溶剂萃取回收a-苯乙胺，分液，水层调酸，析出固体，过滤洗涤干燥，得到鹅去氧胆酸。
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