[发明专利]一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法

权利要求书

1.一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，其特征在于，其包括如下步骤：

S1、铬酸钙标准物质制备：将分析纯三氧化二铬与分析纯氧化钙混合，混匀后进行恒温焙烧，得到无单独的氧化钙和三氧化二铬存在的铬酸钙作为标准物质；

S2、标准介质选择：取部分步骤S1得到的铬酸钙标准物质加入酸浸介质中进行浸出，使铬酸钙标准物质完全溶解的酸浸介质即作为标准介质，并将浸出后的溶液浸出液过滤后定容，测定此时浸出液中的总铬浓度，将总铬浓度记为C1；

S3、实际介质溶解：取部分步骤S1获得的铬酸钙标准物质，在实际介质中进行浸出溶解，溶解后过滤收集酸浸液并定容，测定酸浸液中的铬浓度，记为C2；

S4、酸浸系数确定：通过铬酸钙标准物质在实际介质和标准介质中溶解后两组溶液的铬浓度计算酸浸系数ψ，即ψ＝C2/C1；

S5、钒渣钙化焙烧酸浸：对待测钒渣钙化焙烧熟料进行浸出，同步骤S3中的条件在实际介质中进行浸出，浸出后过滤收集酸浸液并定容，浸出液定容的体积记为V，测定浸出液中铬浓度，记为C3；

S6、铬酸钙定量计算：将步骤S5得到的浸出液中铬浓度C3除以酸浸系数ψ得到铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度记为C4，即C4＝C3/ψ，并进一步计算待测钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙的生成量M＝(C4×V)×156.07/52；

其中，在步骤S5中，钒渣钙化焙烧熟料中钒渣的主要成分为V₂O₃ 5％～20％；Cr₂O₃0.5％～15％。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述恒温焙烧的温度为820～900℃，焙烧时间为20～30h。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，铬酸钙标准物质的XRD衍射峰中无单独的氧化钙和三氧化二铬衍射峰；铬酸钙标准物质的扫描电镜能谱分析或电子探针分析未找到单独的氧化钙和三氧化二铬。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，使铬酸钙标准物质完全溶解的判断标准为满足下述任一条件即可：①铬酸钙标准物质溶解后的浸出液中由总铬浓度换算所得铬酸钙质量与铬酸钙标准物质加入量相差≤5％，且将铬酸钙标准物质溶解后的尾渣进一步在S2所述标准介质中溶解，溶解后所得溶液中铬浓度为零；②铬酸钙标准物质溶解后所得尾渣的XRD衍射峰中无单独的铬酸钙衍射峰且铬酸钙标准物质溶解后所得尾渣的扫描电镜能谱分析中未找到单独的铬酸钙。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2和S3中，溶液中总铬浓度检测利用电感耦合分光光度法或原子吸收分光光度法。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，铬酸钙标准物质在实际介质中溶解时称取的质量要与步骤S2中在标准介质中溶解称取的质量一致，且定容的体积也相同。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3和S5中，所述浸出的过程中按去离子水与钒渣钙化焙烧熟料的液固比按mL/g为2～20：1进行浸出，并在浸出过程中通过添加硫酸溶液控制浸出体系pH值为2.8～3.2；所述硫酸为浓硫酸或稀释过的酸；浸出时间为30min～180min。