[发明专利]一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法

说明书

本发明涉及一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，其包括：先制备铬酸钙标准物质，选择标准介质并将获得的铬酸钙标准物质溶解浸出，所得浸出液中总铬浓度记为C1，将铬酸钙标准物质在实际钒渣钙化提钒酸浸介质中浸出溶解，检测浸出液中铬浓度记为C2，计算酸浸系数ψ＝C2/C1；对钒渣钙化焙烧熟料做浸出实验，得到浸出液中铬浓度；将上述得到的浸出液中总铬浓度除以酸浸系数ψ得到铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度，并进一步计算焙烧熟料中铬酸钙的生成量。本发明的方法以酸浸系数为依据，定量了钒渣钙化焙烧过程中铬酸钙的生成情况，解决了目前铬酸钙难以定量表征的问题，为钒渣钙化提钒工艺的大规模利用提供了依据。

技术领域

本发明涉及一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，属于冶金化工技术领域。

背景技术

钒是我国重要的战略金属，钒及其化合物广泛用于冶金、化工、航空航天等领域。钒钛磁铁矿是目前全世界最主要的提钒原料，钒年产量的88％均来源于钒钛磁铁矿。该矿经高炉炼铁、转炉吹氧后，绝大多数钒富集于钒渣中，钒渣中钒品位(以V₂O₅计)可达10％～14％。此外钒钛矿中的铬由于与钒性质相近，在高炉—转炉流程后也进入钒渣。尤其对于高铬钒钛磁铁矿而言，铬品位(以Cr₂O₃计)可达到9％～13％。

目前钒渣提钒最主要的工艺为钠化焙烧—水浸工艺。钠盐将钒渣中稳定的尖晶石相氧化钠化为水溶性钒酸钠，进而在水浸后将钒转移入液相，同时铬也会以铬酸钠的形式进入浸出液中。该方法成本低廉，工艺成熟，但面临焙烧熟料烧结，窑内结圈，钒铬分离不彻底以及尾渣废水含高价铬污染环境等问题。与钠化提钒工艺相比，钒渣钙化提钒工艺较清洁，提钒过程中无有毒有害气体生成，无水溶性高价钒铬生成。但由于添加剂钙盐的使用，钒渣钙化焙烧过程仍有生成铬酸钙的隐患，因此钒渣钙化焙烧过程中铬酸钙的定量检测尤为重要，但目前研究人员大多只关注铬的浸出率，尚未有铬酸钙定量分析的相关研究

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙定量检测的方法，其包括如下步骤：

S1、铬酸钙标准物质制备：将分析纯三氧化二铬与分析纯氧化钙混合，混匀后进行恒温焙烧，得到无单独的氧化钙和三氧化二铬存在的铬酸钙作为标准物质；

S2、标准介质选择：取部分步骤S1得到的铬酸钙标准物质加入酸浸介质中进行浸出，使铬酸钙标准物质完全溶解的酸浸介质即作为标准介质，并将浸出后的浸出液过滤后定容，测定此时浸出液中的总铬浓度，记为C1；

S3、实际介质溶解：取部分步骤S1获得的铬酸钙标准物质，在实际介质中进行浸出溶解，溶解后过滤收集酸浸液并定容，测定酸浸液中的铬浓度，记为C2；

S4、酸浸系数确定：通过铬酸钙标准物质在实际介质和标准介质中溶解后两组溶液的铬浓度计算酸浸系数ψ，即ψ＝C2/C1；

S5、钒渣钙化焙烧酸浸：对待测钒渣钙化焙烧熟料进行浸出，同步骤S3中的条件在实际介质中进行浸出，浸出后过滤收集酸浸液并定容，浸出液定容的体积记为V，测定浸出液中铬浓度，记为C3；

S6、铬酸钙定量计算：将步骤S5得到的浸出液中铬浓度C3除以酸浸系数ψ得到铬酸钙应完全溶解情况下总铬浓度记为C4，即C4＝C3/ψ，并进一步计算待测钒渣钙化焙烧熟料中铬酸钙的生成量M＝(C4×V)×156.07/52，其中V是指步骤S5中浸出液定容的体积。

如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述恒温焙烧的温度为820～900℃，焙烧时间为20～30h。