[发明专利]一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法

权利要求书

1.一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)将HF和两种以上的碱金属氟化物按照摩尔比为4:1～9:1的比例混合，得到络合物，加热熔融得到的熔融盐加入电解槽中；

(2)对电解槽中的熔融盐进行第一次电解除水，第一次电解除水电压为4V～6V，第一次电解除水温度为30℃～60℃，第一次电解气体放空，电流降至0时，第一次电解除水结束；

(3)将原料CH₃SO₂Cl或CH₃SO₂F加入电解槽中，进行第二次电解除水，第二次电解除水电压为4V～6V，第二次电解除水温度为30℃～60℃；第二次电解气体放空，检测到第二次电解气体中含有原料时，第二次电解除水结束；

(4)控制电解压力为5V～10V，电解温度维持在30℃～60℃，电解氟化收集得到含有三氟甲基磺酰氟的电解气体

以所述HF、碱金属氟化物总量和原料的总质量为100％计，原料的质量分数为5％～15％；

所述电解槽中阳极材质为镍或镍合金，阴极材质为镍、镍合金、不锈钢或碳钢；

步骤(1)中，所述碱金属氟化物为CsF、LiF、NaF或KF；

步骤(2)中，第一次电解除水时采用恒压方式；

步骤(3)中，所述原料为CH₃SO₂F；第二次电解除水时采用恒压方式；

步骤(4)中，电解氟化时电流密度为30mA/cm²～80mA/cm²。