[发明专利]一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法

说明书

本发明涉及一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法，属于精细化工技术领域。所述方法首先将HF和两种以上碱金属氟化物按照特定摩尔比混合配制得到的络合物加热得到熔融盐，然后将熔融盐加热电解槽中进行第一次电解除水，之后再加入原料进行第二次电解除水，最后在特定温度和电压下进行电解氟化，实现了在中温下高产率三氟甲基磺酰氟的制备。

技术领域

本发明涉及一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

三氟甲基磺酰氟(CF₃SO₂F)是合成表面活性剂和锂离子电解液的重要原料，也是合成三氟甲磺酸(CF₃SO₃H)的关键中间体，因此CF₃SO₂F有非常好的发展前景。目前，CF₃SO₂F的制备方法有化学合成法和电解氟化法：

化学合成法主要原料是三氟甲基磺酰氯CF₃SO₂Cl；主要反应为：CF₃SO₂Cl+KF→CF₃SO₂F+KCl。电解氟化法主要原料是甲基磺酰氟CH₃SO₂F和无水HF，主要反应为：电解液中HF会发生电离形成F^-和H⁺；阳极反应有两步：第一步，F离子释放电子形成F自由基：F^--e^-→·F；第二步：F自由基与甲基磺酰氟反应生成三氟甲基磺酰氟：CH₃SO₂F+6·F→CF₃SO₂F+3HF；阴极反应为H⁺还原成H₂。

相对于化学合成法，电解氟化法的副产物为H₂，比KCl对环境友好，同时工艺设备相对简单，是工业化制备CF₃SO₂F的主要方法。

目前，电解氟化法是以CH₃SO₂F与HF混合的电解液体系为核心的，第一步是采用电化学除水方式分别去除原料HF和CH₃SO₂F中的水，随后混合成电解液；第二步是在低温-10℃～20℃下，通过电解氟化制备CF₃SO₂F。该方法存在氟化效率低的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种中温电解法制备三氟甲基磺酰氟的方法，所述方法步骤如下：

(1)将HF和两种以上碱金属氟化物(XF)按照摩尔比为4:1～9:1的比例混合，得到络合物，加热熔融得到的熔融盐加入电解槽中；

(2)对电解槽中的熔融盐进行第一次电解除水，第一次电解除水电压为4V～6V，第一次电解除水温度为30℃～60℃，第一次电解气体放空，电流降至0时，第一次电解除水结束；

(3)将原料CH₃SO₂Cl或CH₃SO₂F加入电解槽中，进行第二次电解除水，第二次电解除水电压为4V～6V，第二次电解除水温度为30℃～60℃；第二次电解气体放空，检测到第二次电解气体中含有原料时，第二次电解除水结束；

(4)控制电解压力为5V～10V，电解温度维持在30℃～60℃，电解氟化收集得到含有三氟甲基磺酰氟的电解气体。

优选的，以HF、碱金属氟化物(XF)总量和原料的总质量为100％计，原料的质量分数为5％～15％。