[发明专利]钆塞酸二钠异构体的分离及其在作为MR成像对比剂中的应用有效
| 申请号： | 202111280550.X | 申请日： | 2021-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN114031513B | 公开（公告）日： | 2022-07-26 |
| 发明（设计）人： | 袁小东;王超;吴宁;孙维荣 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军总医院第八医学中心 |
| 主分类号： | C07C227/34 | 分类号： | C07C227/34;C07C229/76;A61K49/10 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 王春霞 |
| 地址： | 100091 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钆塞酸二钠异构体 分离 及其 作为 mr 成像 对比 中的 应用 | ||
1.式Ⅰ所示钆塞酸二钠异构体A的分离方法，包括如下步骤：
S1、采用反相HPLC分离钆塞酸二钠，得到含有钆塞酸二钠异构体A的洗脱液；
所述反相HPLC的色谱条件为：流动相为纯甲醇和0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液，体积比为1：3，速率为0.5ml/s，柱箱温度为40℃，检测波长为226nm，进样量为10μl，钆塞酸二钠异构体A的出峰时间在20mins；
S2、对所述含有钆塞酸二钠异构体A的洗脱液进行浓缩，得到含有钆塞酸二钠异构体A的浓缩液；
S3、所述含有钆塞酸二钠异构体A的浓缩液经低温冻结后进行冷冻干燥，得到白色固体粉末状的钆塞酸二钠异构体A，并储存于真空玻璃瓶中；
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：所述含有钆塞酸二钠异构体A的洗脱液和所述含有钆塞酸二钠异构体A的浓缩液均储存于-20℃～0℃的低温冷冻环境中。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于：所述含有钆塞酸二钠异构体A的洗脱液和所述含有钆塞酸二钠异构体A的浓缩液中钆塞酸二钠异构体A的纯度均大于99％，采用反相HPLC的方式检测纯度。
4.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于：步骤S2中，采用氮吹的方式进行浓缩；
所述方法还包括对所述含有钆塞酸二钠异构体A的浓缩液使用滤过膜滤过的步骤。
5.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于：步骤S3中，将所述含有钆塞酸二钠异构体A的浓缩液移入玻璃瓶中后进行所述低温冻结，密封所述玻璃瓶并使其处于半密封环境中；
所述低温冻结的温度为-20℃～0℃，时间为4～6h。
6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于：步骤S3中，在冷冻干燥机中进行所述冷冻干燥；
在进行所述冷冻干燥之前，所述冷冻干燥机进行预冷；
所述冷冻干燥的温度为-70℃～-60℃，时间为48～72h。
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