[发明专利]电镀锡液中整平剂浓度的测试方法及电镀空白溶液在审

专利信息
申请号: 202111280694.5 申请日: 2021-10-29
公开(公告)号: CN113913913A 公开(公告)日: 2022-01-11
发明(设计)人: 陈洪新;张代雄 申请(专利权)人: 矽磐微电子(重庆)有限公司
主分类号: C25D21/14 分类号: C25D21/14;C25D21/12;C25D3/30
代理公司: 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 代理人: 田婷
地址: 401331 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 镀锡 液中整平剂 浓度 测试 方法 电镀 空白 溶液
【说明书】:

发明提供了一种电镀锡液中整平剂浓度的测试方法及电镀空白溶液,配置的电镀空白溶液包含五水硫酸铜、硫酸以及氯离子并且不含铅,由此,既能准确测试出电镀锡液中整平剂的浓度,即CVS量测设备能够测试并分析出整平剂的浓度结果,又不会使得测试过程中操作人员接触到铅溶液,从而能够避免重金属铅对人体和环境的伤害,保护了操作人员并实现了环保。

技术领域

本发明涉及电化学技术领域,特别涉及一种电镀锡液中整平剂浓度的测试方法以及用于测试电镀锡液中整平剂浓度的电镀空白溶液。

背景技术

循环伏安剥离(Cyclic Voltammetric Stripping,CVS)分析方法是一种用来测量电镀液中有机添加剂(例如,光亮剂、整平剂、运载剂等)含量的电化学技术,其是基于添加剂对电镀速率有直接影响的原理进行工作的。

电镀锡工艺为使产品表面在高低电位区域的镀层均匀平整,必须对电镀锡液(即用来执行电镀锡工艺的工作液)中整平剂的浓度进行管控,其浓度含量的分析需用到测量设备--循环伏安剥离(CVS)量测设备。

采用CVS量测设备进行测试的主要过程如下:在CVS量测设备的测试平台上放置已知体积的电镀空白溶液(Virgin Makeup Solution,简称VMS溶液,仅含电镀锡液中的无机化学品组分),用已知整平剂浓度的标准样液,由CVS量测设备的添加管道以一定的添加量和添加次数自动添加到VMS溶液中,CVS量测设备根据每次添加标准样液后电镀速率的变化绘制出校准曲线(即标准样液的测试曲线)并得到一个校准因子(相当于一条直线的斜率);接着,把已知整平剂浓度的标准样液更换为电镀锡液,按照同样的步骤进行测试后,CVS量测设备绘制出电镀锡液的测试曲线,电镀锡液中整平剂的浓度由CVS量测设备通过两条测试曲线拟合并根据得到的校准因子自动计算得出。请参考图1,其为CVS量测设备得到的测试曲线模拟图。如图1所示,CVS量测设备得到标准样液的测试曲线(即校准曲线)100和电镀锡液的测试曲线110,据此计算出校准因子,从而得到电镀锡液(也即被测试的工作液)中整平剂的浓度。

整平剂浓度分析所使用的VMS溶液配置中通常仅允许含有与电镀锡液相同的无机物成分的配比,目前的整平剂浓度分析是基于电镀锡液成分中含有甲基磺酸锡、甲基磺酸、铅浓缩液、RD浓缩液和整平剂,这几种成分的基础上开发的分析方法,其配置的VMS溶液含有甲基磺酸锡、甲基磺酸、铅浓缩液三种成分。

随着环保的要求以及对于电镀锡液的开发,出现了无铅的电镀锡液,即电镀锡液中仅含有甲基磺酸锡、甲基磺酸、RD浓缩液和整平剂,由此,VMS溶液理论上只要含甲基磺酸锡和甲基磺酸两种成分即可,但是实际通过CVS量测设备使用不含铅浓缩液的VMS溶液分析时测量不出结果,机台报“Error”信息。而按照原方法使用含甲基磺酸锡、甲基磺酸和铅浓缩液的VMS溶液时,CVS量测设备运行正常,测量出的标准样液浓度在理论配置浓度的±10%范围内(机台允许误差:±10%),也就是说,整平剂浓度测试所使用的VMS溶液中一定要添加一定量的铅浓缩液。这过程中,操作人员会频繁接触高浓度的铅浓缩液(含铅量:450g/L),以及测试产生的大量含铅废液,由于铅属于重金属,人体长期接触及废液处理不当,对人体和环境会造成巨大伤害。

因此,如何使用无铅的VMS溶液执行整平剂浓度测试,避免人员接触和产生重金属铅废液而对人体和环境造成的伤害,成了本领域技术人员亟待解决的一个难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电镀锡液中整平剂浓度的测试方法以及用于测试电镀锡液中整平剂浓度的电镀空白溶液,以解决现有技术中整平剂浓度测试所使用的VMS溶液中一定要添加一定量的铅溶液,从而会对人体和环境造成伤害的问题。

为解决上述技术问题,本发明提供一种电镀锡液中整平剂浓度的测试方法,所述电镀锡液中整平剂浓度的测试方法包括:

配置电镀空白溶液,所述电镀空白溶液包含五水硫酸铜、硫酸以及氯离子并且不含铅;

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