[发明专利]2-（2-（5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基）亚肼基）丙酸化合物及其合成方法

权利要求书

1.一种2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸化合物，其特征在于：该化合物的结构为：

2.根据权利要求1所述的2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸化合物的合成方法，其特征在于：该方法的具体合成路径为：

3.根据权利要求2所述的2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸的合成方法，其特征在于：具体的合成步骤包括：

(1)向反应容器中加入2，4-二氯苯胺和浓硫酸，冰水浴冷却；然后在0℃或以下滴加由浓硫酸和浓硝酸组成的混合物，滴加完毕后于同样温度下继续反应；反应完成后将反应混合物加入到冰水混合物中，滤出沉淀，在异丙醇/水混合溶剂中结晶得2，4-二氯-5-硝基苯胺；

(2)向含有溶剂的反应容器中加入步骤(1)方法制备的2，4-二氯-5-硝基苯胺和碱，搅拌均匀；室温下向反应容器中滴加乙酰氯，滴加完毕后室温继续反应；反应完毕后将反应混合物加入到冰水中，分液，溶剂层分别用饱和食盐水洗涤2-4次，再用水洗涤1-2次，无水硫酸钠干燥，过滤，除去溶剂后所得粗产物在乙醇/水中结晶得到N-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺；

(3)向反应容器中加入步骤(2)方法制备的N-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺和进行硝基还原的材料，搅拌均匀后缓慢升温至80-90℃反应；反应完毕后将反应混合物中和到pH＝7.5-8.5，分别用乙酸乙酯萃取2-5次，合并乙酸乙酯，无水硫酸钠干燥，过滤，除去乙酸乙酯，所得粗产物在乙醇/水中结晶得到N-(5-氨基-2，4-二氯苯基)乙酰胺；

(4)向反应容器中加入和步骤(3)方法制备的N-(5-氨基-2，4-二氯苯基)乙酰胺和浓盐酸，搅拌0.5-1.5小时后降温到-10℃以下，氮气保护下滴加亚硝酸钠溶于水中形成的溶液，滴加完毕后相同温度下继续反应1.5-2.5小时；-10℃或以下将氯化亚锡分批加入到上述反应混合物中，加完后搅拌反应0.5-2小时，然后升温到室温再继续反应2-4小时；加入饱和氢氧化钠溶液，调节至pH＝8-9，萃取、干燥、过滤，除去萃取溶剂后得到N-(2，4-二氯-5-肼基苯基)乙酰胺；

(5)将步骤(4)方法制备的N-(2，4-二氯-5-肼基苯基)乙酰胺和盐酸加入到反应容器中，室温下搅拌均匀；滴加丙酮酸溶于水所形成的溶液，滴加完毕后继续搅拌反应20-40min，然后过滤获得沉淀物，然后用冰水淋洗沉淀2-5次，所得固体真空环境干燥，得目标产物2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸。

4.根据权利要求3所述的2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的2，4-二氯苯胺与浓硫酸的添加量比值为0.1-0.2mol：100ml；浓硫酸和浓硝酸组成的混合物中浓硫酸与浓硝酸的体积比为9-12:1。

5.根据权利要求3所述的2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的2，4-二氯苯胺与浓硫酸和浓硝酸组成的混合物的添加量比值为0.2-0.25mol：100ml。

6.根据权利要求3所述的2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的2，4-二氯-5-硝基苯胺与碱的摩尔比为：1:2-3；步骤(2)中所述的乙酰氯与碱的摩尔比为：1:1.8-2.2。

7.根据权利要求3所述的2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中至少一种有机溶剂，所述的碱为三乙胺、吡啶或者二异丙基乙基胺中的一种。

8.根据权利要求3所述的2-(2-(5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基)亚肼基)丙酸的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硝基还原的材料为浓盐酸和氯化亚锡，或者Fe与醋酸，或者硫化钠或者催化加氢中的一种。