[发明专利]一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮的催化合成方法

权利要求书

1.一种苯醚甲环唑中间体苯醚酮的催化合成方法，其特征在于，反应方程式为：

包括以下步骤：

步骤1、将3,4'-二氯二苯醚与乙酰氯按摩尔比1∶1.05～1.1混合、二氯乙烷与二苯醚按重量比3:1混合后投入配置釜中，搅拌升温，物料转至保持釜内备用；

步骤2、控制保持釜内温度稳定，物料经循环泵打至反应塔顶分布均匀，与塔板上的催化剂发生傅克反应，再经反应塔底部进入保持釜，循环5～6h，检测二苯醚含量≤0.5％时，反应完毕；

步骤3、将反应后的物料进行常压、减压脱溶，加入精制溶剂，升温，待物料全溶后，再降温结晶，保持1～2h，物料离心、烘干后得苯醚酮。

2.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述配置釜温度为40～50℃。

3.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述催化剂为以碳化硅为载体的AlCl₃；所述AlCl₃形貌为晶体状。

4.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述塔板为泡沫碳化硅塔板。

5.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述精制溶剂为醚、酮类溶剂；

所述醚、酮类溶剂的添加量与二苯醚重量比为1∶1.5～3。

6.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述物料溶解温度为55～60℃；所述结晶温度为15～20℃。

7.权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述常压、减压脱溶具体过程为：将反应完毕后的物料打入脱溶釜中，开蒸汽阀，升温至80～85℃，常压下蒸出大部分二氯乙烷，当温度升至90℃左右时，馏分明显减少，开启真空泵，在减压状态下，继续蒸馏二氯乙烷，当温度升至95～100℃，负压至-0.09Mpa，几乎无馏分时，脱溶完毕。