[发明专利]一种D-磺苄西林钠的合成工艺

权利要求书

1.一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、按体积比为4:(4～8):(1～2.5)称取水、乙醇和2-甲基四氢呋喃混合，得到混合溶剂；

S2、将6-APA加入混合溶剂中混合，恒温保持15~20℃，滴加NaOH溶液调节pH至5.6~5.8后，升温至23~25℃进行超声分散处理8~10min，并保持在温度为23~25℃，pH为5.6~5.8的条件下，滴加D-磺苯乙酰氯的乙酸乙酯溶液，得到混合初液；

S3、将混合初液置入加压反应釜中，向加压反应釜中充入惰性气体，加压反应釜的压力保持在1.5～2.5MPa，控制温度为40～45℃，反应50～80min，得到初级D-磺苄西林钠溶液；

S4、将初级D-磺苄西林钠溶液，通过滴加稀盐酸调节pH至1.3～1.6后，加入正丁醇混合均匀，静置分层，收集有机相提取液，得到D-磺苄西林有机溶液；

S5、将D-磺苄西林有机溶液降温至1～3℃，缓慢滴加碳酸氢钠溶液，D-磺苄西林与碳酸氢钠的物质的量比1∶(2～2.5)，恒温搅拌40～55min，静置分层，收集水相提取液，依次加入无水乙醇和丙酮，析出D-磺苄西林钠，过滤，真空干燥，得到白色固体D-磺苄西林钠。

2.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述超声分散的功率为150~200W，超声分散为间歇式超声，每超声60s后，停止60s，直至总超声时间达9min后完成。

3.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述S3中，反应釜的反应压力为2.0MPa，反应时间为70min。

4.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述S2中，所述滴加D-磺苯乙酰氯的乙酸乙酯溶液的速度为每分钟滴加溶液总量的1/45～1/50。

5.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述D-磺苯乙酰氯的乙酸乙酯溶液中的D-磺苯乙酰氯的质量浓度为5%～15%。

6.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述6-APA与D-磺苯乙酰氯的物质的量比为1∶(1.05～1.3)。

7.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述初级D-磺苄西林钠溶液与正丁醇的体积比为1∶(0.6-1.5)。

8.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述S5中，无水乙醇和丙酮的体积比为1∶(1.5～2.5)，水相提取液与无水乙醇的体积比为1∶(0.8～1.5)。

9.根据权利要求1所述的一种D-磺苄西林钠的合成工艺，其特征在于，所述S3中，所述惰性气体为氩气。