[发明专利]一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法

权利要求书

1.一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法，其特征在于，该方法是以2-甲基-3-庚酮作为内标，通过SPME-GC/MS定量检测样品中特征挥发性成分西柏烯，计算分离物西柏烯对应的峰面积与内标峰面积的比值，并通过标准曲线计算样品中菜籽油的相对含量，实现对样品中菜籽油含量的定量检测。

2.根据权利要求1所述的一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、待测样品的前处理

向待测样品中加入2-甲基-3-庚酮作为内标，制备样品溶液；

S2、标准工作溶液制备

向基础油中添加菜籽油，并以2-甲基-3-庚酮作为内标，配置成质量百分含量为1％～100％的系列标准工作溶液；

S3、SPME-GC/MS定量检测

采用SPME法的萃取头分别对S1的样品溶液和S2的系列标准工作溶液进行吸附，并将吸附挥发性成分的萃取头通过GC/MS解析并定量挥发性成分，然后计算分离物西柏烯对应的峰面积C₁与内标峰面积C₀的比值C₁/C₀；

S4、标准曲线绘制

将测得S2的系列标准工作溶液中分离物西柏烯对应的峰面积C₁与内标峰面积C₀的比值C₁/C₀与菜籽油的质量浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程；

S5、待测样品中菜籽油的质量浓度计算

将测得S1的样品溶液中分离物西柏烯对应的峰面积C₁与内标峰面积C₀的比值C₁/C₀，代入S4的标准曲线线性回归方程，计算待测样品中菜籽油的质量浓度。

3.根据权利要求2所述的一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法，其特征在于，内标在S1的样品溶液中的浓度为5μg/kg；内标在S2的系列标准工作溶液中的浓度为5μg/kg。

4.根据权利要求2所述的一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法，其特征在于，S3中，SPME法的萃取头为PDMS/DVB萃取头。

5.根据权利要求4所述的一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法，其特征在于，S3中，采用PDMS/DVB萃取头的萃取程序如下：

样品在80℃下平衡10min，然后将PDMS/DVB萃取头伸入样品瓶中在80℃顶空吸附平衡30min，样品瓶置于振荡器上，且振荡器开启和关闭的时间分别为10s和5s。

6.根据权利要求2所述的一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法，其特征在于，S3中，GC/MS条件如下：

色谱柱为TG-5MS；

升温程序为：40℃保持5min，以5℃/min上升至60℃后，再以3℃/min上升至120℃，最后以5℃/min上升至210℃，保持12min；

传输线温度280℃，EI源，离子源温度300℃，扫描范围35-450m/z。

7.根据权利要求2所述的一种食用油中掺入菜籽油的定量检测方法，其特征在于，S2中，系列标准工作溶液的质量百分含量分别为1％、2％、5％、10％、20％、50％和100％。