[发明专利]一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法在审
| 申请号： | 202111295026.X | 申请日： | 2021-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN114252522A | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 仇萍;龚行楚;张建;颉佳乐;邰艳妮;谷丽红;许李;彭祖仁;朱永波;姚本军;贺兴立 | 申请（专利权）人： | 湖南正清制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人： | 邬连成 |
| 地址： | 418000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 青藤碱 原料药 杂质 指纹 图谱 分析 方法 | ||
1.盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液配制
称取盐酸青藤碱原料药20mg，置于5mL容量瓶中，使用5％乙腈定容，充分溶解，振荡均匀后使用0.22μm滤膜过滤，或在12000rpm下离心10min，即得。
(2)在规定条件下运行液相色谱
规定条件是指：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm)；流动相：A相为1.0mmol/L甲酸铵溶液，用氨水调至pH＝9.3，B相为溶于80％乙腈的1.0mmol/L甲酸铵溶液,用氨水调至pH＝8.5；进样量：2.0μL；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.300mL/min。梯度条件见下表。后运行时间为9min。
梯度条件
将配好的样品注入液相色谱仪，按照规定条件运行，即可得到液相色谱图。其中12min左右的大峰为盐酸青藤碱。其他小峰均为杂质。
A相流动相pH值范围在9.0-11.0之间。
B相流动相pH值范围在8.2-9.4之间。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法，其特征在于，B相流动相主要为乙腈与水，水的比例范围在10％-30％之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法，其特征在于，A相流动相pH值9.3。
4.根据权利要求1或2所述的一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法，其特征在于，B相流动相pH值8.5。
5.根据权利要求2所述的一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法，其特征在于，B相流动相水的比例为20％。
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