[发明专利]一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法

说明书

本发明提供了一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法，包括以下步骤：供试品溶液配制和在规定条件下运行液相色谱，得到杂质指纹图谱，盐酸青藤碱原料药的2个主要杂质峰(Z2和Z1号)在t_R＝15.16min和18.25min；2个次要杂质峰(C2和C1号)在t_R＝5.32min和11.28min。相比现有盐酸青藤碱方法，本发明方法将更全面地反映出盐酸青藤碱原料药质量。

技术领域

本发明属于原料药的检测技术领域，尤其涉及一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法。

背景技术

青风藤味苦、辛，性平，归肝脾经，被收录于2020版《中国药典》一部。青风藤具有祛风利湿、活血解毒的功能，临床上多用于治疗风湿性和类风湿性关节炎，强直性脊椎炎以及心律失常等。青风藤的主要有效成分为生物碱类成分，包括青藤碱、木兰花碱和蝙蝠葛碱等。其中的青藤碱是青风藤的指标性有效成分，具有广泛药理活性，包括镇痛、镇静、免疫抑制、降压、抗炎、抗心律失常等。

青藤碱水溶性较差，所以临床上常以其盐酸盐“盐酸青藤碱”入药。盐酸青藤碱制剂有片剂和注射剂等多种剂型，其原料药常用结晶工艺获得。目前常用液相色谱法检测盐酸青藤碱原料药。已报道的检测方法注重检测盐酸青藤碱含量，却忽视其中的杂质情况，不利于全面反映出盐酸青藤碱原料药品质。

发明内容

本发明目的在于提供一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法。

本发明采用的技术方案是：一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法。该方法包括以下步骤：

(1)供试品溶液配制

称取盐酸青藤碱原料药20mg，置于5mL容量瓶中，使用5％乙腈定容，充分溶解，振荡均匀后使用0.22μm滤膜过滤，或在12000rpm下离心10min，即得。

(2)在规定条件下运行液相色谱

规定条件是指：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1mm×100 mm，1.7μm)；流动相：A相为1.0mmol/L甲酸铵溶液，用氨水调至 pH＝9.3，B相为溶于80％乙腈的1.0mmol/L甲酸铵溶液,用氨水调至 pH＝8.5；进样量：2.0μL；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速： 0.300mL/min。梯度条件见下表。后运行时间为9min。

表1梯度条件

将配好的样品注入液相色谱仪，按照规定条件运行，即可得到液相色谱图。图1为所得液相色谱图。其中12min左右的大峰为盐酸青藤碱。其他小峰均为杂质。

A相流动相为碱性，pH值范围在9.0-11.0之间；进一步，优选值为pH 值＝9.3。

B相流动相为碱性，pH值范围在8.2-9.4之间；进一步，优选值为pH 值＝8.5。

B相流动相主要为乙腈，但含有一定比例的水，水比例范围在10％-30％之间；进一步，优选值为20％。

盐酸青藤碱原料药的2个主要杂质峰(Z2和Z1号)在t_R＝15.16min 和18.25min；2个次要杂质峰(C2和C1号)在t_R＝5.32min和11.28 min。

本发明提供的一种盐酸青藤碱原料药的杂质指纹图谱分析方法的有益效果在于：相比现有方法，本发明方法检测盐酸青藤碱原料药中的杂质种类较多，有利于准确反映其质量，适合推广用于企业中盐酸青藤碱原料药的检测。

附图说明

图1盐酸青藤碱原料药液相色谱指纹图谱