[发明专利]9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法有效
| 申请号： | 202111295485.8 | 申请日： | 2021-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN114133403B | 公开（公告）日： | 2022-11-18 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;吴建华;王凯;吴犇 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/14 | 分类号： | C07D493/14 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氧杂蒽四 羧基 合成 方法 | ||
1.一种9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，具有以下步骤：
①以4,4'-联苯醚二酐为起始原料，先与低级醇进行酯化反应，得到3,3',4,4'-二苯醚四羧酸四酯；
②步骤①得到的3,3',4,4'-二苯醚四羧酸四酯与六氟丙酮进行缩合反应，得到9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸四酯；
③步骤②得到的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸四酯水解，得到9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸；
④步骤③得到的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸脱水成酐，得到9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐。
2.根据权利要求1所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤①中所述4,4'-联苯醚二酐与所述低级醇的摩尔比为1∶10～1∶15；所述低级醇为乙醇、正丙醇或者正丁醇；上述步骤②中所述六氟丙酮为六氟丙酮三水合物与浓硫酸制得的六氟丙酮气体；所述六氟丙酮三水合物与步骤①中所述4,4'-联苯醚二酐的摩尔比为1∶1～2∶1。
3.根据权利要求1所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤①的酯化反应是在氯化亚砜的存在下进行的；所述4,4'-联苯醚二酐与所述氯化亚砜的摩尔比为1∶2～1∶5；上述步骤②的缩合反应是在三氟甲磺酸的存在下进行的；所述三氟甲磺酸与步骤①中所述4,4'-联苯醚二酐的摩尔比为2∶1～5∶1；上述步骤②的缩合反应是在甲苯溶剂中进行的。
4.根据权利要求1所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤①的酯化反应温度为50～80℃，上述步骤②的缩合反应温度为50～100℃。
5.根据权利要求1所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤③中所述水解为碱性水解；所述碱性水解的反应温度为50～80℃。
6.根据权利要求5所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：所述碱性水解是在无机碱的存在下进行的；所述无机碱为氢氧化锂、氢氧化钠或者氢氧化钾；所述9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸四酯与所述无机碱的摩尔比为1∶2～1∶10。
7.根据权利要求5所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：所述碱性水解是在混合溶剂中进行的；所述混合溶剂由甲醇、乙醇或者四氢呋喃中的一种与水组成。
8.根据权利要求1所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：上述步骤③中所述水解为酸性水解；所述酸性水解的反应温度为90～110℃。
9.根据权利要求8所述的9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，其特征在于：所述酸性水解是在无机酸的存在下进行的；所述无机酸为盐酸和醋酸；所述9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸四酯与所述盐酸的摩尔比为1∶10～1∶20；所述9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸四酯与所述醋酸的摩尔比为1∶10～1∶20。
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