[发明专利]一种用于农产品中九种真菌毒素同时富集净化的固相萃取柱

权利要求书

1.一种用于农产品中九种真菌毒素同时富集净化的固相萃取柱，其特征在于该固相萃取柱以MIL-101(Cr)纳米材料作为填料。

2.根据权利要求1所述的用于农产品中九种真菌毒素同时富集净化的固相萃取柱，其包含：下筛板、填料和上筛板，其中填料为MIL-101(Cr)；下筛板和上筛板均为聚乙烯板。

3.根据权利要求1或2所述的用于农产品中九种真菌毒素同时富集净化的固相萃取柱，其中所述的九种真菌毒素为：T-2毒素、HT-2毒素、蛇形毒素、黄曲霉毒素B1，黄曲霉毒素B2，黄曲霉毒素G1，黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B。

4.上述权利要求1-3任一项所述固相萃取柱用于农产品中九种真菌毒素同时富集净化的方法，该方法包括如下步骤：

先将2％乙腈水溶液作为上样溶液溶解提取的目标毒素，并通过装填好的MIL-101(Cr)固相萃取柱，流速约为每秒1-2滴；

然后用1mL正己烷作为淋洗液淋洗杂质以消除干扰；

接着用含1％甲酸的丙酮洗脱目标真菌毒素；

洗脱液在50℃的氮气流下吹干，重新溶解在1mL乙腈-5mmol L^-1乙酸铵混合溶液中，通过0.22μm滤膜，上机进行UPLC-MS/MS分析。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于其中UPLC-MS/MS分析的色谱条件和质谱条件分别如下：

色谱条件：色谱柱：Waters AcquityBEH C₁₈色谱柱，100mm×2.1mm,1.7mm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为5mmol L^-1乙酸铵溶液；梯度洗脱程序：0-3min，10％A-70％A；3-5min，70％A-90％A；5-6min，90％A；6-6.1min，90％A-10％A；6.1-8min，10％A；流速为0.3mL min^-1；进样量3μL；柱温40℃；

质谱条件：分离出的化合物采用Waters XEVO TQ-S质谱仪，其电喷雾电离源可在正(ESI⁺)和负(ESI^-)模式下工作；参数设定如下：源温度150℃；脱气温度500℃；锥体和脱溶气体流量分别为150L h^-1和1000L h^-1。