[发明专利]一种空气氧化制备羟基磷酸盐及含锂磷酸盐的方法

权利要求书

1.一种空气氧化制备羟基磷酸盐及含锂磷酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括：

第一步化铁：将铁源加入磷酸溶液中，搅拌反应，使铁料溶解；

第二步氧化：在搅拌过程中，通入加热的气体，使得金属铁单质和二价铁在酸性电解质环境中，与自身含有的微量碳，构成Fe/C微电池，形成电化学腐蚀溶解效果，获得浅绿、灰绿、和/或墨绿色粘稠的混合浆料；

第三步干燥：使用铁氰化钾试剂鉴定，出现浅蓝色后，干燥所述混合浆料，获得灰绿色或深绿色羟基磷酸铁及羟基磷酸亚铁粉末；

第四步煅烧合成：所述粉末空气煅烧生成磷酸铁后，加入锂源，通入氮气烧结，制备磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一步化铁中，所述铁源中的铁与磷酸的摩尔比例为1：1～2；所述铁源为废铁料，所述废铁料包括废铁泥、单质铁(如废角钢)、废铁皮、菱铁矿精粉、碳酸铁或其任意比例的混合物；所述磷酸的浓度为10％-40％；所述反应的温度是30℃-95℃；所述反应时间是1h-5h。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一步化铁中，所述铁源中的铁与磷酸的摩尔比例为1：1～1.5；所述磷酸的浓度为10％-20％；所述反应的温度是30℃-60℃；所述反应时间是1h-2h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二步氧化中，所述气体包括空气、氧气、臭氧或其任意比例的混合物；通入所述气体的温度是20℃-90℃；通入所述气体的流量是1-5L/min；通入所述气体反应的时间是1-8h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第二步氧化中，通入所述气体的温度是70-90℃；通入所述气体的流量是3-5L/min；通入所述气体反应的时间是3-6h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第三步干燥中，所述干燥是闪蒸干燥或者搅拌干燥。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第四步煅烧合成中，所述空气煅烧的温度是600℃-900℃；所述空气煅烧时间是8h-12h；所述锂源是碳酸锂或氢氧化锂或其任意比例的混合；所述锂源中锂元素与浆料中铁元素的摩尔质量比例为1-1.5：1；所述氮气煅烧的温度是600℃-900℃；所述氮气煅烧时间是8h-12h。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第四步煅烧合成中，所述锂源中锂元素与浆料中铁元素的摩尔质量比例为1.1-1.2：1；所述氮气煅烧的温度是600℃-700℃；所述氮气煅烧时间是8h-10h。