[发明专利]一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法

权利要求书

1.一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）籽晶的安装：将籽晶固定在籽晶杆上，再将籽晶杆安装在末端具有籽晶更换装置的提拉杆上；

2）氧化镓料制备和熔融：将处理后的氧化镓料饼放入加热坩埚内，密闭好主腔体，抽真空至0-3*10^-4pa，保压2h以上，通入氩气或二氧化碳至常压，用中频感应加热分段升温将原料完全熔化；

3）漂浮物处理方法：将熔化的氧化镓熔体，在熔融温度以上10-30℃，保持过热1h以上，缓慢降温至熔体表面有小块状漂浮物出现，下入籽晶至漂浮物中部，观察析出晶体的大小，继续降温待析出晶体直径完全包覆漂浮物时，升起籽晶提出熔体界面，提升至第二腔体内，关闭主腔体和第二腔体之间的推拉式挡块装置，向第二腔体内通入冷却用惰性气体，冷却0.5-1h后，利用籽晶更换装置更换新的籽晶杆及生长籽晶，在籽晶冷却期间给熔体重新升温10-30℃，保持熔体过热，保温1h以上；

4）氧化镓晶体生长：缓慢降温至熔融温度以上的2-3℃，将安装好新籽晶的籽晶杆，缓慢下降至熔体上方3～5mm位置烘烤30分钟，开始引晶，控制籽晶转速3rpm，待籽晶表面微熔，缩颈收细至1-2mm时，进行放肩，放肩控制提拉速度1-3mm/h，直径接近晶体目标直径后打开程序自动控制，开始等径生长，待晶体生长至目标长度后退出程序自动控制，熔体升温20-30℃，保温30min，将晶体从熔体中提出至主腔体上部，控制以100w/h的速率降温至红外测温温度1200℃后，以500w/h的速率继续冷却至0w，待主腔体温度完全降至室温时，打开腔门取出晶体；

所述提拉法生长氧化镓晶体方法使用的双腔结构，包括主腔体、第二腔体、加热线圈、保温材料组件以及提拉旋转装置，所述第二腔体设置于主腔体的顶端并与主腔体相通，所述主腔体中心处设有坩埚托与加热坩埚，所述坩埚托下方设有坩埚升降装置；其中，所述第二腔体与主腔体之间设有推拉式挡块装置，用于将第二腔体与主腔体隔绝；所述提拉旋转装置上设有籽晶更换装置，所述籽晶更换装置包括快插装置与连接装置，所述快插装置上端与提拉旋转装置的提拉杆固定，下端设有与连接装置相配的凹槽，所述连接装置的下端设有用于籽晶固定的连接孔，所述连接装置的截面为椭圆形，快插装置与连接装置的外部还设有长螺母。

2.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述提拉旋转装置与所述坩埚升降装置处于同一中心线上。

3.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述第二腔体上还设有红外测径装置与观察口。

4.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述主腔体上设有主观察窗，所述保温材料组件包括包裹加热坩埚的第一保温层与保温罩。

5.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，步骤2）中，氧化镓料饼的处理方法为将5N或6N级的氧化镓粉料，真空除水后，用液压或等静压的方式压制成料饼，在烧结炉内1300-1600℃烧结成块。

6.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，步骤4）中，等径生长的提拉速度控制在1-2mm/h，转速控制在3-15rpm。