[发明专利]一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法

说明书

本发明公开了一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法，包括主腔体、第二腔体、加热线圈、保温材料组件以及提拉旋转装置，所述第二腔体设置于主腔体的顶端并与主腔体相通，所述主腔体中心处设有坩埚托与加热坩埚，所述坩埚托下方设有坩埚升降装置；其中，所述第二腔体与主腔体之间设有推拉式挡块装置，用于将第二腔体与主腔体隔绝；所述提拉旋转装置上设有籽晶更换装置；在晶体原料熔融引晶生长前，将籽晶下降至主腔体接触熔体，通过快速放肩，包覆漂浮物生长，然后控制籽晶杆提升至本发明设计中提及的第二腔体内，通过设计的中间隔板装置密封主腔体，更换新的籽晶后重新引晶生长，从而避免熔体表面漂浮物对后续晶体生长产生影响。

技术领域

本发明涉及单晶生长工艺和设备领域，尤其涉及一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法，目的是处理氧化镓原料在坩埚内高温熔融后漂浮在熔体表面的不溶物或杂质漂浮物。

背景技术

氧化镓晶体是一种透明的超宽禁带氧化物半导体材料，除了禁带宽度宽(4.8eV)，击穿电场强度大等远优于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料外，还具有独特的紫外透过特性(紫外透过率可达80％以上)以及低能量损耗、物理化学性质稳定等优点，被认为是未来支撑信息、能源、交通、制造、国防等领域快速发展的新一代半导体材料。

在各种晶体生长工艺中，提拉法是生长高熔点氧化物晶体最常用的方法之一，除了可以用来生长大尺寸的体块单晶外，还具有生长过程可视、控制较为简单，晶体内部缺陷少(通过缩颈工艺)等优点，因此，提拉法是适合用于生长氧化镓晶体的。目前国内外关于提拉法生长氧化镓晶体已有较多的探索，2015年山东大学穆文祥等通过优化提拉法生长工艺，有效解决了原料挥发、晶体开裂问题、气泡及包裹等问题，获得了直径25mm的氧化镓单晶；2017年中国科学院安徽光学精密机械研究所的赵绪尧等通过设计特殊的晶体生长装置及组合生长气氛等措施，有效抑制了提拉法生长氧化镓晶体过程中的镓挥发及螺旋生长等难题，成功生长出了直径30mm、长度80mm的氧化镓单晶。

采用提拉法生长氧化镓单晶时，普遍的将氧化镓粉料放入晶体生长设备中，加热至1820℃附近熔化，通过控制熔体和籽晶之间的温度梯度，使过冷状态的熔体按照籽晶的晶向定向生长。但是因为氧化镓的熔点温度较高，且有氧化镓高温挥发和分解的原因，会对坩埚材料造成一定的腐蚀，专利文献(CN 111041556 A)中明确铱在超过1800℃的高温炉内，在超过百分之几的氧分压下会进行铱的氧化反应，难以用作稳定的坩埚材料，这些腐蚀导致的少量铱杂质或铱的氧化物以漂浮物的方式存在于熔体表面；熔体表面漂浮物的存在对后续晶体生长过程中的下籽晶步骤产生不利影响，会诱发晶体内部位错、孪晶、螺纹生长等缺陷，最终影响晶体的质量或导致长晶无法进行。在现有技术条件下，使用单腔体生长设备提拉法生长氧化镓晶体时，熔体表面漂浮物是比较常见也比较棘手的问题，因此需要新的设备或方法，避免漂浮物对晶体生长以及质量产生影响。

发明内容

本发明的一个目的是为了解决上述问题，而提供一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构，通过快速更换装置更换籽晶或者直接切割籽晶的方式，不停炉解决熔体表面漂浮物的问题，可以提高晶体生长效率，避免停机，降低能耗。在晶体原料熔融引晶生长前，将籽晶下降至主腔体接触熔体，通过快速放肩，包覆漂浮物生长，然后控制籽晶杆提升至本发明设计中提及的第二腔体内，通过设计的中间隔板装置密封主腔体，更换新的籽晶后重新引晶生长，从而避免熔体表面漂浮物对后续晶体生长产生影响。

本发明的另一个目的是提供该双腔结构生长氧化镓晶体的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明第一方面提供了一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构，包括主腔体、第二腔体、加热线圈、保温材料组件以及提拉旋转装置，所述第二腔体设置于主腔体的顶端并与主腔体相通，所述主腔体中心处设有坩埚托与加热坩埚，所述坩埚托下方设有坩埚升降装置；其中，所述第二腔体与主腔体之间设有推拉式挡块装置，用于将第二腔体与主腔体隔绝；所述提拉旋转装置上设有籽晶更换装置。