[发明专利]一种用于电氯化辅助氨氮氧化的电极及其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种用于电氯化辅助氨氮氧化的电极及其制备方法和应用，该电极是一种钛箔负载的氧化钌‑氧化锡电极（RuO₂‑SnO₂/Ti)，包括基底和负载在基底表面的氧化钌和氧化锡，所述基底为预处理过的钛箔，将含有水合氯化钌、二水合氯化亚锡、盐酸的正丁醇溶液滴涂在预处理过的钛箔表面，所得钛箔负载的含钌和锡的前驱体聚合物在烘箱中固化后在马弗炉中高温煅烧，得到钛箔负载氧化钌‑氧化锡电极材料。所述电极材料具有良好的电催化活性，将其应用于电催化氧化氨氮反应，可以达到良好的氨氮去除效果并实现较高的氮气选择性。该电极材料催化活性高，电氯化性能好，氮气选择性高且由于电极的高循环稳定性降低了利用成本。

技术领域

本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种用于电氯化辅助氨氮氧化的电极及其制备方法和应用。

背景技术

由于工业，农业技术的快速发展，不可避免的会直接或间接的产生大量的氨氮污染，氨氮是导致水体富营养化的主要因素， 会引起水体中的藻类及微生物大量繁殖，使水体中的溶解氧急剧下降，导致鱼类及其他水生生物缺氧死亡，对水质造成严重影响。

传统的去除氨氮的方法包括生物法，吹脱法，化学沉淀法，折点氯化法，膜分离，离子交换法等等，但是由于成本高，副产物多以及反应速率低等限制不适用于大规模的应用。所以亟需找到一种更加合适的去除方式，相比之下，电催化氧化氨氮由于条件温和，选择性好等特点逐渐发展起来。电催化氧化氨氮是利用阳极进行氧化，但是由于电极本身的氧化能力有限，因此通常使用电氯化辅助的方式来提高氨氮的电催化氧化效果。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种用于电氯化辅助氨氮氧化的电极。

本发明的再一目的在于：提供一种上述用于电氯化辅助氨氮氧化的电极产品的制备方法。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现：本发明提供了一种用于电氯化辅助氨氮氧化的电极，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的氧化钌-氧化锡纳米颗粒（RuO₂-SnO₂）；所述基底为经预处理的钛箔。

所述预处理包括：钛箔依次经过丙酮和氢氧化钠溶液浸泡后在盐酸中加热，然后用去离子水和乙醇洗涤后备用。

进一步的，所述预处理具体包括：将钛箔置于丙酮中进行浸洗15 min，超声洗涤5min；用超纯水冲洗后，采用氢氧化钠浸泡1 h，超声5 min；用超纯水洗涤后在盐酸中加热浸泡2 h，用超纯水和乙醇冲洗备用。

进一步的，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20% ~ 50%，优选所述氢氧化钠质量分数为40%，所述盐酸浓度为5 M ~ 8 M，优选所述盐酸浓度为6 M加热温度为70℃ ~ 90℃，优选所述加入温度为80℃。

本发明还提供了一种用于电氯化辅助氨氮氧化的电极的制备方法，包括以下步骤：

（1）将RuCl₃•xH₂O和SnCl₂•2H₂O溶于0.5 ml盐酸和4.5 ml正丁醇中；

（2）将步骤（1）制备的溶液混合搅拌20 min~ 40 min；

（3）取一滴步骤（2）得到的溶液均匀滴涂在预处理过的钛箔表面，100℃ ~ 120℃固化10 min ~ 15 min，然后以2℃/min ~ 5℃/min升温速率在450℃焙烧20 min，重复上述步骤两次，最后在450℃焙烧2 h，即得所述钛箔负载氧化钌-氧化锡电极材料（RuO₂-SnO₂/Ti）；