[发明专利]具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜及其制备方法在审
申请号: | 202111309973.X | 申请日: | 2021-11-08 |
公开(公告)号: | CN114316331A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 钱洪炎;周志峰;罗湘;周志文;杨侨华;赵欢欢 | 申请(专利权)人: | 江西有泽新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08J7/044 | 分类号: | C08J7/044;C08J5/18;C08L79/08;C08K3/36 |
代理公司: | 南昌合达信知识产权代理事务所(普通合伙) 36142 | 代理人: | 张静 |
地址: | 337000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 改善 尺寸 稳定性 超薄 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜,包括膜体(1),其特征在于:所述膜体(1)的内部上方和内部下方分别设置有抗静电层(2),一个所述抗静电层(2)的底部设置有吸收层(4),所述吸收层(4)与抗静电层(2)之间设置有酰亚胺薄膜(3)。
2.根据权利要求1所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述吸收层(4)采用纳米晶合金微粉涂抹形成,且所述吸收层(4)分别与一个抗静电层(2)和酰亚胺薄膜(3)相粘接。
3.根据权利要求1所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:包括制备第一聚酰胺酸、制备第二聚酰胺酸、混合液的制备、具体制备步骤如下:
步骤一:制备第一聚酰胺酸
在氮气气氛下,在1L反应器中添加了425g的N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,接着,将温度设定为25℃后,添加了30.04g的4,4'-二氨基二苯醚(ODA)作为第一二胺中的一个成分,并进行搅拌,确认单体溶解之后,分批添加了39.10g的均苯四甲酸二酐(PMDA)作为第一二酐,反应完成时,添加了4.1g的对苯二胺(PPD)作为第一二胺中的另一个成分,并搅拌约30分钟,确认单体溶解之后,添加了7.8g的PMDA作为第一二酐,最终,调整最后的添加量以使最终粘度为250000cP至300000cP,完成添加后,保持温度的同时搅拌以获得最终粘度为280000cP的第一聚酰胺酸;
步骤二:制备第二聚酰胺酸
在氮气气氛下,在1L反应器中添加了425g的DMF作为溶剂,接着将温度设定为25℃后,添加26.3g的PPD作为第二二胺,并进行搅拌,确认单体溶解之后,分批添加47.5g的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)作为第二二酐,少量添加以使最终粘度为8000cP至12000cP,完成添加后,保持温度的同时搅拌2小时以获得最终粘度为10000cP的第二聚酰胺酸;
步骤三:制备混合液
将15g的纳米二氧化硅与85g的DMF及0.5g的‘APTES’混合后,利用研磨机制备了平均粒径为15μm的含有纳米二氧化硅的填料粗液,通过混合50g的在所述制备例1-2中制备的第二聚酰胺酸和50g的所述填料粗液制备了混合液;
步骤三:超薄聚酰亚胺薄膜的制备
在40g的第一聚酰胺酸中混合9.1g的混合液,添加4.35g的异喹啉(IQ)、12.03g的乙酸酐(AA)、以及8.61g的DMF作为催化剂后,均匀混合以制备前体组合物;
步骤四
接着拿取载玻片,并将载玻片清洗干净后,高纯氩气吹干,氧气等离子体处理,得到等离子体处理后的载玻片;
步骤五
将步骤三获得前体组合物使用刮浆刀涂抹至载玻片上,然后再将该载玻片放置于干燥机内进行干燥,接着冷却,水浸,静置,剥离,即可得到超薄高平整度聚酰亚胺薄膜;
步骤六
将抗静电剂喷涂至聚酰亚胺薄膜的表面,使得聚酰亚胺薄膜表面均具有良好的抗静电效果。
4.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤一中,密闭容器中搅拌时间为0.5~1h。
5.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤一中,N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)的浓度为99%,4,4'-二氨基二苯醚(ODA)的浓度为98%。
6.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤五中,干燥温度为100~200℃,干燥时间为12~48h,。
7.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤五中,将冷却后的样品转移至60~70℃的水中,使水面完全浸没样品。
8.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤五中,静置的时间为10~15min。
9.根据权利要求3所述的具有改善的尺寸稳定性的超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤五中,剥离条件为:室温下在水中进行或者从水中取出后在室温空气中进行。
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