[发明专利]新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体及其制备方法在审
申请号: | 202111312238.4 | 申请日: | 2021-11-08 |
公开(公告)号: | CN113968805A | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 冯彬;游歌云;林舒妤;张雪莲;刘晓凤 | 申请(专利权)人: | 百色学院 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/22;C07C323/64;B01J31/22;C07C67/347;C07C69/618 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 许文宗 |
地址: | 533000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 手性 亚磺酰 亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体,其特征在于,该类化合物的结构式如通式I所示,
其中:R1表示4-甲基苯基、4-氯苯基、2-甲氧基苯基、2,6-二甲苯基、苄基、叔丁基中任意一种,R2表示叔丁基、4-甲基苯基中任意一种。
2.根据权利要求1所述的新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
将2-氟苯甲醛、硫酚或硫醇、碳酸钾混合,加入二甲亚砜,一定温度下进行反应,反应完成后抽滤脱去溶剂,滤饼用乙酸乙酯洗涤,滤液加入饱和氯化铵溶液,分液后水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相用无水硫酸钠干燥,然后抽滤,硅胶柱层析纯化得到中间体IV;
取所得中间体IV加入亚磺酰胺V、无水四氢呋喃混合反应,再逐步加入钛酸四乙脂、饱和氯化钠、乙酸乙酯,然后抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,滤液用饱和氯化铵洗涤,然后用饱和氯化钠洗涤,有机相无水硫酸钠干燥,然后抽滤,硅胶柱层析纯化得到手性硫醚-亚磺酰亚胺化合物I。
3.根据权利要求2所述的新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体的制备方法,其特征在于,2-氟苯甲醛、硫酚或硫醇、碳酸钾的摩尔比为1:1:2。
4.根据权利要求2所述的新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体的制备方法,其特征在于,2-氟苯甲醛、硫酚或硫醇、碳酸钾混合反应温度为100℃,反应时间为2-10小时。
5.根据权利要求2所述的新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体的制备方法,其特征在于,所述中间体IV柱层析分离时洗脱液比例为,石油醚:乙酸乙酯=50:1。
6.根据权利要求2所述的新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体的制备方法,其特征在于,中间体IV、亚磺酰胺V、钛酸四乙脂的摩尔比为1.5:1.0:1.05。
7.根据权利要求2所述的新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体的制备方法,其特征在于,所述手性硫醚-亚磺酰亚胺化合物柱层析分离时洗脱液比例为,石油醚:乙酸乙酯=20:1。
8.根据权利要求1所述的新型手性硫醚-亚磺酰亚胺配体的用途,其特征在于,所述新型手性硫醚-亚磺酰亚胺与烯丙基氯化钯二聚体反应形成的络合物能够作为不对称烯丙基烷基化反应催化剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于百色学院,未经百色学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111312238.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。