[发明专利]一种高钛、钒、铬和高含水的钙镁橄榄石单晶的制备方法

权利要求书

1.一种高钛、钒、铬和高含水的钙镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：它包括：按照钙镁橄榄石化学计量学，以固态六水合硝酸镁粉末、固态的DL-甘油酸钙水合物、固态的九水合硝酸铬III、固态的三乙酰丙酮钒、液态的正硅酸乙酯、液态的钛酸四丁酯、固态的天然蛇纹石粉末、固态的天然水镁石粉末、固态的天然熟石灰粉末和无水乙醇作为起始原料制备出高钛、钒和铬的钙镁橄榄石圆柱体样品，将重量比3:3:1的蛇纹石、水镁石和熟石灰放在压片机上压成两圆片，将圆片放置在钙镁橄榄石圆柱体样品两端，将钙镁橄榄石圆柱体样品和两圆片一起密封到金钯合金样品管内进行高温高压反应得到高钛、钒、铬和高含水的钙镁橄榄石单晶；

高钛、钒和铬的钙镁橄榄石圆柱体样品的制备方法包括：

步骤1、所述固态的六水合硝酸镁粉末纯度99.99％、固态的DL-甘油酸钙水合物纯度99.99％、固态的九水合硝酸铬III纯度99.99％、固态的三乙酰丙酮钒纯度99.99％、液态的正硅酸乙酯纯度99.99％、液态的钛酸四丁酯纯度99.99％、固态的天然蛇纹石粉末纯度99％、固态的天然水镁石粉末，纯度99％、固态的天然熟石灰粉末纯度99％和无水乙醇浓度99.9％作为起始原料；

步骤2、在500毫升广口玻璃瓶中放入100毫升的无水乙醇；

步骤3、按照钙镁橄榄石CaMg(Si,Cr,Ti,V)O₄化学计量学，称量出10克固态六水合硝酸镁粉末、9.7588克固态DL-甘油酸钙水合物粉末、20毫克固态九水合硝酸铬III和50毫克固态三乙酰丙酮钒粉末，加入100毫升的无水乙醇溶液中；

步骤4、按照钙镁橄榄石化学计量学，用移液枪分别将9.1340毫升的液体正硅酸乙酯和30微升的液态钛酸四丁酯加入100毫升的无水乙醇中；

步骤5、往广口瓶中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；

步骤6、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，使高温磁力搅拌热盘在室温和920转/分钟转速下搅拌21小时；

步骤7、打开广口瓶的塑料薄膜封口，加入42毫升浓度69-70％的浓硝酸溶液，再用塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；

步骤8、在塑料薄膜表面扎无数0.1毫米的孔洞；

步骤9、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，调高热盘的温度至83℃，使混合液在83℃和1045转/分钟的转速条件下，高温高速搅拌26小时；

步骤10、移除广口瓶瓶口的塑料薄膜，将高温磁力搅拌热盘温度调高至115℃，直至整个广口瓶内混合溶液全部蒸干；

步骤11、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中；

步骤12、将装有混合物粉末的白金坩埚放在高温马弗炉里以720℃/小时的升温速率，升高温度至1040℃，焙烧1.4小时；

步骤13、缓慢自然冷却至室温，取出混合物样品粉末；

步骤14、将焙烧后的粉末混合物样品在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ14.3mm×7.2mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；

步骤15、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，用白金丝连接白金坩埚壁，悬挂放在底端开放的高温氧气氛炉的正中间，顶端充氢气、氩气和二氧化碳的混合气体；

步骤16、在氧气氛炉炉体正下方放置一杯750毫升二次去离子水的冷水；

步骤17、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚，以700℃/小时的升温速率，升高温度至1680℃，恒温焙烧45分钟，使之熔化成玻璃态的钙镁橄榄石；

步骤18、待样品在温度1680℃下焙烧45分钟后，将连接白金坩埚壁上的白金丝通入10安培的电流，在电流作用下白金丝熔断，装有样品的白金坩埚从氧气氛炉的炉膛中，坠落到二次去离子水的冷水中以实现高温下样品直接淬火获得成分均匀的钙镁橄榄石玻璃；

步骤19、将冷水淬火后的钙镁橄榄石玻璃从白金坩埚中取出，在玛瑙研钵中研磨成均匀的样品粉末；将粉末放在压片机上，压成Φ3.8mm×3.6mm的圆柱体，得到高钛、钒和铬的钙镁橄榄石圆柱体样品。