[发明专利]一种高钛、钒、铬和高含水的钙镁橄榄石单晶的制备方法

说明书

本发明公开了一种高钛、钒、铬和高含水的钙镁橄榄石单晶的制备方法，它以固态的六水合硝酸镁粉末、固态的DL‑甘油酸钙水合物、固态的九水合硝酸铬(III)、固态的三乙酰丙酮钒、液态的正硅酸乙酯、液态的钛酸四丁酯、固态的天然蛇纹石粉末、固态的天然水镁石粉末、固态的天然熟石灰粉末和无水乙醇作为起始原料；制备出高钛、钒和铬的钙镁橄榄石圆柱体样品，将重量比3:3:1的蛇纹石、水镁石和熟石灰放在压片机上压成两圆片，将圆片放置在钙镁橄榄石圆柱体样品两端，将钙镁橄榄石圆柱体样品和两圆片一起密封到金钯合金样品管内进行高温高压反应得到；解决了目前的高钛的、高钒的、高铬的和高水含量的钙镁橄榄石单晶制备技术空白等问题。

技术领域

本发明属于高温高压条件下矿物单晶样品合成的技术领域，尤其涉及一种高钛、钒、铬和高含水的钙镁橄榄石单晶的制备方法。

背景技术

地壳中平均含量最高的十种元素是氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁、钛和氢，其中，硅和氧地壳中分布最广的和丰度最高的两种元素，硅和氧直接结合形成SiO₂矿物外，以络阴离子和其它阳离子组合形成大量的硅酸盐矿物。按照矿物中硅氧骨架的排序方式不同，硅酸盐矿物可划分为岛状结构硅酸盐、链状结构硅酸盐、层状结构硅酸盐和架状结构硅酸盐四类，自然界中已知的硅酸盐矿物有600余种。橄榄石族矿物，作为一种最为典型且自然界中比较常见的岛状结构硅酸盐矿物，广泛出露在各种地质构造环境中。在地球深部的上地幔区域(深度从80km到410km，对应的压力和温度：4.0-14.0GPa和800-1450℃)、月球深部的上地幔区域(通常指月球内部深度从40km到280km，对应的压力和温度：2.0-10.0GPa和400-825℃)、火星深部的地幔区域(指火星内部深度从60km到1596km，对应的压力和温度：0.6-19GPa和93-1607℃)均发现，以橄榄石族矿物为主要造岩矿物的各种岩石地质标本。

钙镁橄榄石(化学组成分子式：CaMgSiO₄)是一种以复盐形式存在的硅酸盐矿物，在地球深部比较常见的橄榄石族矿物的重要端元组分。在美国亚利桑那州圣卡洛斯阿派克族矿区、日本北海道神居古潭构造带、中国华北克拉通的河北省汉诺坝地区、中国西藏雅鲁藏布江罗布莎蛇绿岩带、中国新疆西准噶尔地区超基性岩体等典型来自地球深部幔源的大型区域地质构造带，均有端元成分的钙镁橄榄石广泛出露。除了主要的造岩矿物橄榄石，还出现具有一定含量的含钛的副矿物，诸如钛铁矿、金红石、白钛矿、榍石等；含钒的副矿物，诸如钒钛磁铁矿、钒铁矿、磷灰石等；含铬的副矿物，诸如铬铁矿、铬尖晶石、镁铬尖晶石、次铬透辉石等。这些含钛的、含钒的和含铬的过渡族稀土金属元素矿物，在火山喷发和火山喷溢作用下，经过岩浆分异、岩浆结晶、后期热液改造等一系列地质过程，完成这些成矿元素迁移和富集，进而形成“三稀”(通常指稀有金属、稀土金属和稀散金属三者的合称)矿产，为深入探究天然钙镁橄榄石中钙、镁等碱土金属元素的迁移与富集的地球化学行为及其在高压下矿物物理学性质，获得理想的可控的变价元素钛、钒和铬的钙镁橄榄石实验样品是至关重要的。20世纪以来一直困扰国际固体地球科届最重要的科学问题-地球与行星内部是否有水的存在，以及水的分布状况、赋存形式和迁移机制等极为重要的科学问题，而通过实验室高温高压下矿物岩石电导率的原位测量，就可以有效解决地球内部中水的问题。全球和区域的野外地球物理的大地电磁测深和地电测深实验结果表明，地球内部各个圈层电学性质存在很多不连续界面和存在很多电导率高导异常异常现象，而导致这些电学性质不连续界面和电导率高导异常的成因，迄今为止仍存在很大的争议。纵观国内外众多学者关于高温高压下矿物岩石电学性质原位测量研究工作，其最终目的就在于探究这些电学性质不连续界面和电导率高导异常的成因，提出很多成因模型，具体主要包括：名义无水矿物中的水(上地幔存在的一些主要矿物：橄榄石、单斜辉石、斜方辉石、石榴子石等；地幔转换带存在的一些主要矿物：瓦兹利石、林伍德石等)、含水矿物的脱水(中下地壳和俯冲带存在的角闪石、蛇纹石、绿泥石、绿帘石等)、含盐的(或者含水的)流体、部分熔融(硅酸盐熔融、碳酸盐熔融等)、颗粒边界的石墨层(含碳)、相互关联的高导矿物相(钛铁矿、磁铁矿等)和电子自旋态转变(下地幔存在一些的含铁硅酸盐矿物)。橄榄石，作为上地幔重要的名义无水矿物，在高温高压条件下水对橄榄石电学性质的影响，是当今高压矿物物理家揭示上地幔物质组成和演化历史的关注焦点。上地幔是指地球内部深度从80km到410km的区域，我们是看不见和摸不着的。唯一采用的办法就是采用固体地球物理学中矿物的高温高压实验模拟手段，而在高温高压实验模拟过程中获取真实的反映上地幔物质组成的初始实验样品，是至关重要的。为此，一部分学者采用天然的钙镁橄榄石作为初始实验样品，由于采自不同地区的天然钙镁辉石水含量分布具有极其不均一性，真空傅里叶变换红外光谱获得的从10ppm到几百ppm水含量的橄榄石，均有见到。此外，采自不同地球的钙铁橄榄石中钛、钒和铬变价元素含量也具有很大的不确定性。因此，采用自然界天然的钙镁橄榄石实验样品去进行地球深部物质物理化学性质模拟，很难取得一致性的研究成果。其它的一部分学者采用人工合成的钙镁橄榄石去获取实验样品，可见到的方法主要包括：高温水热法、高温溶胶凝胶法、高温化学沉降法等。由于合成实验技术的弊端，获得的人工合成的纯钙镁橄榄石是单一组分的(不含钛、钒和铬变价元素)、纳米颗粒粒径的和不含水的样品，亦不能满足高温高压实验模拟的实验样品要求。因此，有效地合成出一种大颗粒的一种高钛的、高钒的、高铬的和高水含量的钙镁橄榄石单晶满足各式高温高压实验室模拟的科学研究需求，尤其是高压下单晶矿物晶格优选方位和晶轴各向异性研究，变得尤为迫切。