[发明专利]一种三乙基硅烷的合成方法

权利要求书

1.一种三乙基硅烷的合成方法，其特征在于，包括：

制备三甲氧基一氢硼基钠；

滴加三乙基氯硅烷至三甲氧基一氢硼基钠，反应得到三乙基硅烷；

其中，使用氢化钠和硼酸三甲酯反应，制备三甲氧基一氢硼基钠；

滴加三乙基氯硅烷至三甲氧基一氢硼基钠，即反应得到三乙基硅烷；

其中，副产物为氯化钠和硼酸三甲酯；

其中，向反应瓶中加入氢化钠和溶剂；

在氮气保护下降温至-50~10℃，并保温-50~10℃搅拌、滴加硼酸三甲酯或硼酸三甲酯与溶剂的混合液；

滴加完毕后，继续保温-50~10℃之间搅拌1~5小时，生成三甲氧基一氢硼基钠溶液；

其中，所述溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二噁烷中的其中一种或多种混合的混合物；或者与三乙基硅烷的混合物；

所述溶剂的用量为：氢化钠的4~10倍质量比；

所述的硼酸三甲酯的用量为：氢化钠的1.1~4.0倍当量；

所述的硼酸三甲酯或硼酸三甲酯与溶剂的混合液为：纯硼酸三甲酯，或硼酸三甲酯与所述溶剂混合的溶液；

其中，三甲氧基一氢硼基钠溶液进行氮气保护，并保温-50~10℃，然后搅拌下滴加三乙基氯硅烷；滴加完毕后，继续保温-50~10℃反应1~5小时；

最后，过滤除去反应产生的不溶物，并获得滤液；

其中，所述不溶物为氯化钠；

其中，所述的三乙基氯硅烷的用量为氢化钠的0.9~1.0倍当量；

所述过滤时的温度为室温；

其中，将过滤后获得的滤液进行常压精馏，分别收集：硼酸三甲酯和溶剂的共沸物；溶剂与少量三乙基硅烷的共沸物；三乙基硅烷。

2.如权利要求1所述的一种三乙基硅烷的合成方法，其特征在于，其中，硼酸三甲酯和溶剂的共沸物为前馏分；

溶剂与少量三乙基硅烷的共沸物为中间馏分；

三乙基硅烷为主馏分，即目标产物。

3.如权利要求2所述的一种三乙基硅烷的合成方法，其特征在于，所述前馏分作为硼酸三甲酯和溶剂的混合物予以套用；

中间馏分也作为溶剂予以套用。