[发明专利]一种三乙基硅烷的合成方法

说明书

本发明提供一种三乙基硅烷的合成方法，包括：使用氢化钠和硼酸三甲酯反应，制备三甲氧基一氢硼基钠；加三乙基氯硅烷至三甲氧基一氢硼基钠，即反应得到三乙基硅烷；其中，副产物为氯化钠和硼酸三甲酯。本发明提供一种三乙基硅烷的合成方法，采用价格远低于硼氢化钠或氢化锂铝的氢化钠为起始原料，先制备三甲氧基一氢硼基钠，再与三乙基氯硅烷反应得到三乙基硅烷；不但使得三乙基硅烷的制造成本可以降低30％以上，而且不产生三氯化硼或三氯化铝等副产物，对环境更加友好。

技术领域

本发明涉及三乙基硅烷技术领域，特别涉及一种三乙基硅烷的合 成方法。

背景技术

三乙基硅烷是一种重要的化工原料，其主要用途则是作为多功能 还原剂，广泛应用于医药、化工等行业中的多种还原工艺；还可以用 于向化合物分子中引入三乙基硅基。

三乙基硅烷的现有工业制备方法，是使用硼氢化钠或氢化锂铝， 与三乙基氯硅烷反应得到(反应方程式如下)。

在以上的工艺路线中，由于硼氢化钠和氢化锂铝的市场价格都比 较高，导致三乙基硅烷的成本和市场价格也比较高。同时，该制备反 应中会产生较大量的副产物三氯化硼或三氯化铝，对环境不友好。

发明内容

本发明提供一种三乙基硅烷的合成方法，采用价格远低于硼氢化 钠或氢化锂铝的氢化钠为起始原料，先制备三甲氧基一氢硼基钠，再 与三乙基氯硅烷反应得到三乙基硅烷；不但使得三乙基硅烷的制造成 本可以降低30％以上，而且不产生三氯化硼或三氯化铝等副产物，对 环境更加友好。

本发明提供一种三乙基硅烷的合成方法，其特征在于，包括：

制备三甲氧基一氢硼基钠；

滴加三乙基氯硅烷至三甲氧基一氢硼基钠，反应得到三乙基硅烷。

优选的，使用氢化钠和硼酸三甲酯反应，制备三甲氧基一氢硼基 钠；

滴加三乙基氯硅烷至三甲氧基一氢硼基钠，即反应得到三乙基硅 烷；

其中，副产物为氯化钠和硼酸三甲酯。

优选的，向反应瓶中加入氢化钠和溶剂；

在氮气保护下降温至-50～10℃，并保温-50～10℃搅拌、滴加硼酸 三甲酯或硼酸三甲酯与溶剂的混合液；

滴加完毕后，继续保温-50～10℃之间搅拌1～5小时，生成三甲氧 基一氢硼基钠溶液。

优选的，所述溶剂可以是乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4- 二噁烷中的其中一种或多种混合的混合物；或者与三乙基硅烷的混合 物；

所述溶剂的用量为：氢化钠的4～10倍质量比；

所述的硼酸三甲酯的用量为：氢化钠的1.1～4.0倍当量；

所述的硼酸三甲酯或硼酸三甲酯与溶剂的混合液为：纯硼酸三甲 酯，或硼酸三甲酯与所述溶剂混合的溶液；

所述的滴加和保温反应温度为：-50～10℃之间；

所述的滴加完毕后的保温反应时间为：1～5小时之间。

优选的，三甲氧基一氢硼基钠溶液进行氮气保护，并保温 -50～10℃，然后搅拌下滴加三乙基氯硅烷；滴加完毕后，继续保温 -50～10℃反应1～5小时；

最后，过滤除去反应产生的不溶物，并获得滤液；

其中，所述不溶物为氯化钠。

优选的，所述的三乙基氯硅烷的用量为氢化钠的0.9～1.0倍当量；