[发明专利]联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法在审
| 申请号： | 202111321314.8 | 申请日： | 2021-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN113896705A | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 谢传欣;吴杰 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D317/36 | 分类号： | C07D317/36 |
| 代理公司： | 山东重诺律师事务所 37228 | 代理人： | 林婷 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 联产 碳酸 乙烯 二氟代 合成 方法 | ||
1.一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括步骤：将1,2-二氯代碳酸乙烯酯与氟化物混合，在氟化反应温度、常压条件下进行氟化反应，反应完毕后，过滤脱除反应副产的氯化物；通过三塔精馏分离1,2-二氯代碳酸乙烯酯、1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯，1,2-二氯代碳酸乙烯酯循环回氟代反应，得到1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯产品。
2.如权利要求1所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述1,2-二氯代碳酸乙烯酯通过碳酸亚乙烯酯工艺中的塔底重组分进行减压蒸馏获得。
3.如权利要求2所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，对碳酸亚乙烯酯工艺中的塔底重组分进行减压蒸馏的塔顶压力为1-2.5KPa；减压蒸馏塔的操作为间歇操作。
4.如权利要求2所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，收集碳酸亚乙烯酯工艺中的塔底重组分减压蒸馏塔的150-180℃馏分为所述1,2-二氯代碳酸乙烯酯。
5.如权利要求1所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，在碳酸亚乙烯酯工艺中的塔底重组分减压蒸馏后得到的所述1,2-二氯代碳酸乙烯酯的纯度高于95%。
6.如权利要求1所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述1,2-二氯代碳酸乙烯酯和所述氟化物的混合比例为1:（1.05-1.2）。
7.如权利要求1所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，所使用的氟化物为氟化钙、氟化镁、氟化锌、氟化铝中的一种或几种。
8.如权利要求1所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述氟化反应温度为100-180℃。
9.如权利要求1所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，在氟化产品三塔精馏过程中，均使用负压精馏；各精馏塔的压力均为0.5-2KPa。
10.如权利要求1所述一种联产1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，在氟化产品三塔精馏过程中，精馏塔的操作为间歇操作或连续操作。
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