[发明专利]一种环保的偏钛酸净化脱硫除铁的方法

权利要求书

1.一种环保的偏钛酸净化脱硫除铁的方法，其特征在于，偏钛酸经一次洗涤后滤饼再经一次清洗即达到脱硫除铁目的，所述偏钛酸为水解偏钛酸一次水洗产物，以Fe₂O₃计含铁量40~150ppm，以SO₄^2-计含硫质量百分比为6~15%；

具体包括以下步骤：

（1）将偏钛酸洗涤时产生的滤液，加入反应试剂使滤液中的铁、钠、硫酸根及铝杂质分步沉淀并过滤分离制得循环液；

添加的反应试剂是双氧水、硫酸铝饱和溶液及氢氧化钠溶液；

步骤（1）具体包括以下子步骤：

首先将洗涤滤液温度控制在70~90℃，依次加入双氧水、硫酸铝溶液，以干重记，使溶液中铁离子：双氧水：硫酸铝的重量比为1：1~1.5:0.2；

充分搅拌至溶液pH值稳定，溶液中的含铁配合物将分解并析出沉淀，将溶液中形成的不溶含铁沉淀物过滤分离；

分析获得滤液中的硫酸根含量，向其中加入硫酸铝，以干重计，硫酸铝加入量为滤液中硫酸根重量的3~5倍，边加硫酸铝边搅拌使溶液pH值稳定在3.8~4.2；

加热蒸发浓缩溶液，直到溶液相对密度为1.3~1.38,降温冷却溶液到15~20℃结晶析出钠矾晶体，过滤、洗涤并干燥分离钠矾晶体；

滤液及洗涤水合并后在常温下加入氢氧化钠调节溶液pH稳定到9~12，使溶液中残余的铝离子沉淀完全，过滤、洗涤分离氢氧化铝沉淀，滤液即为循环液；

（2）用步骤（3）中产生的清洗滤液将偏钛酸打浆分散后，补加清洗滤液使固液比达到要求范围，同时加入适量除铁辅助试剂，搅拌洗涤偏钛酸；

具体的：洗涤偏钛酸时，加入清洗滤液与固体偏钛酸形成浆料，以二氧化钛计浆料浓度为200~400g/L；洗涤浆料温度控制在80~90℃；

充分搅拌洗涤浆料到pH已降到7以下时加入除铁辅助试剂，添加的除铁辅助试剂为柠檬酸CA与二羟乙基甘氨酸DEG共同组成；其加入量按CA：DEG：偏钛酸含铁量的摩尔比等于0.8~1：1.3~1.8:1；

充分搅拌到溶液pH稳定后再洗涤0.5~1小时，偏钛酸的洗涤完成；

在首次启动偏钛酸洗涤时，尚未产生足量清洗滤液，此时用0.1M氢氧化钠溶液作为清洗滤液的替代物启动偏钛酸的洗涤；

（3）将上述洗涤好的偏钛酸过滤后，滤液按步骤（1）制备循环液，滤饼再次打浆分散后用循环液加清水清洗一次，过滤并烘干得净化偏钛酸；

清洗过程产生的滤液返回到步骤（2）进行偏钛酸的洗涤。

2.根据权利要求1所述一种环保的偏钛酸净化脱硫除铁的方法，其特征在于：步骤（3）中将洗涤好的滤饼用循环液打浆后，补加循环液及清水，以二氧化钛计，使浆料浓度为200~400g/L；控制温度为80~90℃，再次搅拌料浆将已洗涤一次的偏钛酸清洗，清洗时间1~2小时，然后过滤并烘干已净化偏钛酸；清洗滤液送往步骤（2）循环使用。