[发明专利]一种碳酰肼的合成方法在审
申请号: | 202111324853.7 | 申请日: | 2021-11-10 |
公开(公告)号: | CN114031524A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 刘晨旭;杨文兵;郭云山;刘伟成 | 申请(专利权)人: | 胜华新能源科技(东营)有限公司;山东石大胜华化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C281/02 | 分类号: | C07C281/02;C07C281/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 257503 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酰肼 合成 方法 | ||
1.一种碳酰肼的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
步骤一:以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成肼基甲酸甲酯粗品;将合成的肼基甲酸甲酯粗品经减压蒸馏后干燥得到肼基甲酸甲酯;
步骤二:以水合肼和步骤一得到的肼基甲酸甲酯为原料合成碳酰肼粗品;将合成的碳酰肼粗品经减压蒸馏后干燥得到碳酰肼。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤一的具体步骤如下:
向反应器中先加入所述碳酸二甲酯再加入所述水合肼,然后在搅拌条件下,于温度为40℃~70℃下反应0.5h~3h。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述碳酸二甲酯和所述水合肼的摩尔比为1:0.9-1.1。
4.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述肼基甲酸甲酯的纯度≥98%,收率≥95%。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤二的具体步骤如下:
向反应器中先加入所述水合肼再加入所述肼基甲酸甲酯,然后在搅拌条件下,于温度为75℃~85℃下反应4h~20h。
6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤二中,所述水合肼和所述肼基甲酸甲酯的摩尔比为1.5-3:1。
7.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤一中,所述碳酰肼的纯度≥98%,收率≥95%。
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