[发明专利]一种碳酰肼的合成方法

说明书

本发明公开了一种碳酰肼的合成方法，涉及化学合成技术领域，合成方法包括如下步骤：步骤一：以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品经减压蒸馏后干燥得到肼基甲酸甲酯；步骤二：以水合肼和步骤一得到的肼基甲酸甲酯为原料合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品经减压蒸馏后干燥得到碳酰肼。本发明一种碳酰肼的合成方法以碳酸二甲酯和水合肼为原料在低温下采用两步法合成碳酰肼，采用的原料无毒，对环境友好，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种碳酰肼的合成方法。

背景技术

碳酰肼是一种重要的有机合成中间体，可以用于合成一系列具有生物活性的杂环化合物。碳酰肼也是一种近年来逐步得到广泛认可和应用的锅炉给水除氧剂，其除氧机理与联氨相似，但其除氧能力和对铁、铜金属表面钝化能力都明显优于联氨，而且毒性比联氨小，便于运输。此外，碳酰肼还可用作火箭推进剂的组分、彩色显影等，用途十分广泛。

传统的碳酰肼合成方法是用碳酰氯和肼反应，此法不但危险、污染环境，而且还伴随有等当量腐蚀性副产物氯化氢产生，并且使用的碳酰氯为剧毒品，污染环境，安全操作的要求很高，所以限制了碳酰肼产品的生产和开发。

发明内容

为此，本发明提供一种碳酰肼的合成方法，以解决现有碳酰肼的合成方法存在原材料有毒、安全操作要求高、有毒副产物产生等问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

根据本发明的第一方面，一种碳酰肼的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：

步骤一：以碳酸二甲酯和水合肼为原料合成肼基甲酸甲酯粗品；将合成的肼基甲酸甲酯粗品经减压蒸馏后干燥得到肼基甲酸甲酯；

步骤二：以水合肼和步骤一得到的肼基甲酸甲酯为原料合成碳酰肼粗品；将合成的碳酰肼粗品经减压蒸馏后干燥得到碳酰肼。

本发明一种碳酰肼的合成方法以碳酸二甲酯和水合肼为原料采用两步法合成碳酰肼，采用的原料无毒，对环境友好，且整个反应过程条件温和、易控制、反应速度快，得到的产品收率高、副反应少、产品易纯化。

进一步地，所述步骤一的具体步骤如下：

向反应器中先加入所述碳酸二甲酯再加入所述水合肼，然后在搅拌条件下，于温度为40℃~70℃下反应0.5h~3h。

进一步地，步骤一中，所述碳酸二甲酯和所述水合肼的摩尔比为1:0.9-1.1。

进一步地，步骤一中，所述肼基甲酸甲酯的纯度≥98%，收率≥95%。

通过对步骤一中反应原料的配比、反应温度和反应时间的控制，可以使肼基甲酸甲酯的合成反应更加充分，提高反应收率，有利于产品的后处理过程。合成反应过程中，如果反应原料的摩尔比过小，会导致水合肼过量不利于后期处理，过大，会导致碳酸二甲酯过量造成物料浪费，如果反应温度过低，会导致反应速度降低，延长反应时间，温度过高会导致副反应产生，产品纯度降低，如果反应时间过短，会导致反应不完全，收率下降，反应时间过长，会导致副产物增加，产品纯度降低。

进一步地，所述步骤二的具体步骤如下：

向反应器中先加入所述水合肼再加入所述肼基甲酸甲酯，然后在搅拌条件下，于温度为75℃~85℃下反应4h~20h。

进一步地，步骤二中，所述水合肼和所述肼基甲酸甲酯的摩尔比为1.5-3:1。

进一步地，步骤一中，所述碳酰肼的纯度≥98%，收率≥95%。