[发明专利]由乳酸制备丙交酯的方法在审
| 申请号： | 202111325602.0 | 申请日： | 2021-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN114105936A | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 吕哲;田博;佟毅;李义;王灿;许克家;李凡;徐杨;王亮 | 申请（专利权）人： | 中粮营养健康研究院有限公司;吉林中粮生化有限公司;中粮生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 张慧汝 |
| 地址： | 102209 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乳酸 制备 丙交酯 方法 | ||
1.一种由乳酸制备丙交酯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将所述含乳酸的原料进行缩聚反应，得到分子量为200-8000的乳酸低聚物；所述缩聚反应在压力波动值小于0.002MPa的条件下进行；
(2)在催化剂的存在下，将所述乳酸低聚物进行解聚反应，得到含丙交酯的产物；所述解聚反应在温度波动值小于5℃的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述缩聚反应在压力波动值为0.001-0.0015MPa的条件下进行；
和/或，所述解聚反应在温度波动值为1-3℃的条件下进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述含乳酸的原料由粗乳酸经除水浓缩获得；
优选地，采用所述除水浓缩的条件使得含乳酸的原料中乳酸的含量为95-99wt％。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述除水浓缩的条件包括：温度为50-100℃，优选为60-90℃；压力为0.015-0.1MPa，优选为0.03-0.08MPa；时间为0.5-3h，优选为0.5-1h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述缩聚反应的条件使得乳酸低聚物分子量为200-4000。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述缩聚反应的条件包括：温度为110-180℃，优选为140-160℃；压力为0.002-0.1MPa，优选为0.002-0.03MPa；时间为1-5h，优选为2-4h；且所述缩聚反应在压力波动值为0.001-0.0015MPa的条件下进行；
和/或，所述缩聚反应在除水剂的存在下进行，所述除水剂优选为分子筛。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述缩聚反应和所述解聚反应均在催化剂的存在下进行，且所述催化剂为锌或锡的盐、锌或锡的氧化物和酸酐中的至少一种，优选自辛酸亚锡、ZnO和肌酸酐中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，相对于100g的含乳酸的原料，所述催化剂的用量为0.5-5g，优选为0.5-2g。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(2)中，所述解聚反应的条件包括：温度为200-250℃，优选为210-230℃；压力为0.002-0.1MPa，优选为0.002-0.03MPa；时间为1-5h，优选为1.5-3.5h；且所述解聚反应在温度波动值为1-3℃的条件下进行。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述方法还包括精制的步骤，所述精制的方式为：步骤(2)中含丙交酯的产物依次进行水洗、干燥和重结晶，得到丙交酯；
优选地，所述丙交酯为光学纯度大于95％的L-丙交酯。
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