[发明专利]由乳酸制备丙交酯的方法

说明书

本发明涉及丙交酯的制备技术领域，公开了一种由乳酸制备丙交酯的方法。该方法包括以下步骤：(1)将所述含乳酸的原料进行缩聚反应，得到分子量为200‑8000的乳酸低聚物；所述缩聚反应在压力波动值小于0.002MPa的条件下进行；(2)在催化剂的存在下，将所述乳酸低聚物进行解聚反应，得到含丙交酯的产物；所述解聚反应在温度波动值小于5℃的条件下进行。本发明中，缩聚反应和解聚反应均在压力相对稳定条件下进行，能够使得缩聚反应中生成的水及时蒸出体系，并且减少原料乳酸的损失；本发明保持解聚反应在温度波动值小于5℃下进行，能够使得丙交酯产品及时尽可能的蒸除体系，且能够减少其回流，提高丙交酯的收率和光学纯度。

技术领域

本发明涉及丙交酯的制备技术领域，具体涉及一种由乳酸制备丙交酯的方法。

背景技术

近年来生物降解性材料的研究日渐活跃，其应用涉及食品包装、农用薄膜和医用材料等领域，尤其以医用生物降解材料的研究最为热点。在各种生物降解材料中聚乳酸(polylactide，简称PLA)有许多突出的优点：如生物相容性好、降解产物可参与人体的新陈代谢、毒性低、原料廉价等，因此可作为聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)等通过石油原料获得的生产包装材料的替代品。此外，PLA还具有与聚苯乙烯相似的光泽度和加工性能，可广泛应用于药物缓释材料、人体组织材料、骨折固定材料以及水处理薄膜材料等领域。基于以上性能特点，PLA被认为是最具发展前景的生物可降解材料。

丙交酯是合成聚乳酸的重要原料，以丙交酯为原料开环聚合生产的聚乳酸品质更高，相对分子质量能达到十万至一百万，具有较高的工业应用价值。因此，丙交酯是生产聚乳酸重要的聚合单体，其化学纯度、光学纯度和生产成本决定了下游聚乳酸产品的质量和经济性。

当前国内丙交酯合成技术存在产率低、成本高、光学纯度不高的问题，制约制备得到的聚乳酸的性能，因此，提高丙交酯的收率、光学纯度以及降低成本仍是目前需要解决的问题。

发明内容

为了解决现有技术存在的丙交酯收率低、光学纯度不高以及制备成本高的技术问题，本发明提供一种由乳酸制备丙交酯的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种由乳酸制备丙交酯的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将所述含乳酸的原料进行缩聚反应，得到分子量为200-8000的乳酸低聚物；所述缩聚反应在压力波动值小于0.002MPa的条件下进行；

(2)在催化剂的存在下，将所述乳酸低聚物进行解聚反应，得到含丙交酯的产物；所述解聚反应在温度波动值小于5℃的条件下进行。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明中，缩聚反应和解聚反应均在压力或温度相对稳定条件下进行，特别地，保持缩聚反应在压力波动值小于0.002MPa下进行，能够使得缩聚反应中生成的水及时蒸出体系，并且减少原料乳酸的损失；本发明保持解聚反应在温度波动值小于5℃下进行，能够使得丙交酯产品及时尽可能的蒸除体系，且能够减少其回流，提高丙交酯的收率和光学纯度。在本发明一些优选的实施方式中，以粗乳酸为原料，先将粗乳酸进行除水浓缩得到含水量小于10wt％的(优选小于)乳酸，然后再经缩聚-解聚制备得到丙交酯单体，精制后丙交酯化学纯度可达97％，光学纯度可达95％；在本发明另一些优选的实施方式中，催化剂选择在缩聚反应之前加入，能够较好地保证缩聚反应和解聚反应出于压力相对稳定的状态。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种由乳酸制备丙交酯的方法，该方法包括以下步骤：