[发明专利]一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法

权利要求书

1.一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(S1)制备水溶性金属盐溶液；

(S2)配制不同质量比的水溶性金属盐溶液与标准离子液体的混合溶液，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比，根据纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和所述峰面积比绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；

其中：m_r-----纯离子液体的质量，g；

m_s----纯水溶性金属盐的质量，g；

A_r----标准离子液体中阳离子的峰面积；

A_s-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；

f-----校正因子；

(S3)将待测的再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体记为待测样品，与水溶性金属盐溶液混合，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与待测样品中阳离子的峰面积比，根据步骤(S2)得到的校正因子f，采用公式(1’)得到待测样品中纯离子液体的质量，再采用公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S：

其中：m_s----纯水溶性金属盐的质量，g；

A’_r----待测样品中阳离子的峰面积；

A’_s-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；

f-----校正因子；

m’_r-----待测样品中纯离子液体的质量，g；

S-----待测样品中离子液体的纯度，％；

m-----待测样品的质量，g；

w-----待测样品中水分含量，％。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，水溶性金属盐溶液中的金属离子为再生纤维素材料制备过程中不存在的水溶性金属离子。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述水溶性金属盐选自氯化锂、氯化钾、氯化锌、氯化镁中的一种。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述水溶性金属盐为氯化锂。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，水溶性金属盐溶液的浓度为1-10wt％。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述纯水溶性金属盐与纯离子液体的质量比为(0.05～0.5):1。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S3中，待测样品与水溶性金属盐溶液的质量比为1:(3～6)。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品为咪唑型离子液体，包括AmimCl、BmimCl、EmimCl、EmimBr、EmimAc中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中，离子色谱仪测试时，离子色谱进样的溶液中金属盐阳离子浓度＜10ppm，离子液体阳离子浓度＜150ppm。

10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(S1)使用纯净水制备氯化锂水溶液；

(S2)标准曲线的绘制：分别配制不同质量比的氯化锂溶液与标准离子液体的混合溶液，用纯净水稀释定容到100ml；再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5-10ml，使用离子色谱仪测定锂离子与纯离子液体中阳离子的峰面积，得到纯氯化锂与纯离子液体不同质量比下的峰面积比，并绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；

(S3)待测样品的检测：准确称量待测样品于100ml容量瓶中，再加入氯化锂水溶液，用纯净水定容，再用移液管移取2ml上述溶液，用纯净水稀释定容到100ml，进样量为5-10ml，从离子色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比，根据步骤S2得到的校正因子，采用公式(1’)计算得到待测样品中纯离子液体的质量，再根据公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S，平均进样三次，取平均值。