[发明专利]一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法

说明书

本发明公开了一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，所述方法以再生纤维素材料制备过程中不存在的阳离子为内标物，以纯净水为稀释剂，通过含有阳离子的金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比绘制标准曲线，得到校正因子，进行定量分析检测再生纤维素材料生产过程中离子液体的纯度。所述方法具有精确度高、稳定性好，线性范围宽和简便快捷等诸多优点。

技术领域

本发明涉及再生纤维素材料及其制备方法技术领域，具体涉及一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法。

背景技术

离子液体作为一种新型绿色溶剂，在纤维素的溶解中被广泛应用。

离子液体纯度对制备再生纤维素材料有非常关键的影响，但是目前关于离子液体纯度的检测方法一般采用核磁共振氢谱方法，此方法对于企业来讲，所需的检测仪器、维护等成本太高，不适用于产业化大规模生产应用，因此需要研究一种适用于产业化生产使用的检测离子液体纯度的方法，能够准确快速的用于检控生产过程中离子液体质量的变化，便于及时调整生产工艺，稳定再生纤维素材料的产品质量。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种离子液体纯度的检测方法，所述方法以再生纤维素材料制备过程中不存在的阳离子为内标物，以纯净水为稀释剂，通过含有阳离子的金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比绘制标准曲线，得到校正因子，进行定量分析检测再生纤维素材料生产过程中离子液体的纯度，精确度高、稳定性好，线性范围宽且该方法简便快捷。

本发明的技术方案如下：

一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法，所述方法包括如下步骤：

(S1)制备水溶性金属盐溶液；

(S2)配制不同质量比的水溶性金属盐溶液与标准离子液体的混合溶液，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与标准离子液体中阳离子的峰面积比，根据纯水溶性金属盐与标准离子液体中纯离子液体的质量比和所述峰面积比绘制标准曲线，得到公式(1)中的校正因子f；

其中：m_r-----纯离子液体的质量，g；

m_s----纯水溶性金属盐的质量，g；

A_r----标准离子液体中阳离子的峰面积；

A_s-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；

f-----校正因子；

(S3)将待测的再生纤维素材料制备过程中使用的离子液体记为待测样品，与水溶性金属盐溶液混合，采用离子色谱仪测定水溶性金属盐溶液中金属离子与待测样品中阳离子的峰面积比，根据步骤(S2)得到的校正因子f，采用公式(1’)得到待测样品中纯离子液体的质量，再采用公式(2)，计算待测样品中离子液体的纯度S：

其中：m_s----纯水溶性金属盐的质量，g；

A’_r----待测样品中阳离子的峰面积；

A’_s-----水溶性金属盐中金属离子的峰面积；

f-----校正因子；

m’_r-----待测样品中纯离子液体的质量，g；

S-----待测样品中离子液体的纯度，％；