[发明专利]一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置及方法在审

专利信息
申请号: 202111337588.6 申请日: 2021-11-12
公开(公告)号: CN114184306A 公开(公告)日: 2022-03-15
发明(设计)人: 徐志华;杨捷;郑明督;贾建国 申请(专利权)人: 杭州盘古电气技术有限公司
主分类号: G01K19/00 分类号: G01K19/00
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 孙孟辉
地址: 310030 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 带有 环境温度 补偿 扫描 量热仪 基线 校正 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置,包括热流温度传感器,所述热流传感器由康铜加工成形,热流传感器的两个凸台底部各焊有一组镍铬-康铜热电偶,分别为参考端热电偶和样品端热电偶,其特征在于,所述参考端热电偶和样品端热电偶反向连接形成的热流信号连接至热流信号调整电路,热流信号调整电路连接热流信号放大电路,热流信号放大电路连接第一AD转换器,第一AD转换器连接至CPU;所述参考端热电偶和样品端热电偶正向连接部分形成的温度信号连接测温放大器,测温放大器连接第二AD转换器,第二AD转换器连接至CPU;所述热流信号斜率调整电路、热流信号放大电路和测温放大器置于恒温装置内,所述恒温装置用于补偿环境温度对热流信号测量产生的基线零点的漂移和零点波动。

2.根据权利要求1所述的带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置,其特征在于,所述恒温装置包括恒温箱,所述恒温箱为一个金属屏蔽机壳,所述金属屏蔽机壳外置加热丝和测温热电阻,所述金属屏蔽机壳内嵌保温层,热流信号斜率调整电路、热流信号放大电路和测温放大器置于保温层内。

3.根据权利要求1所述的带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置,其特征在于,所述热流信号放大电路分为热流信号第1级放大电路和热流信号第2级放大电路。

4.根据权利要求2所述的带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置,其特征在于,所述恒温装置包括恒温箱外围设置的控温装置,所述控温装置由交流滤波稳压电路、高精度交流转直流电路、温控器、直流调节模块组成,220V交流电源连接至交流滤波稳压电路,交流滤波稳压电路连接高精度交流转直流电路,高精度交流转直流电路连接直流调节模块;直流调节模块连接加热丝,测温热电阻连接温控器,温控器连接直流调节模块;所述温控器通过恒温箱的测温热电阻测量恒温箱机壳温度,采用PID控制算法,调节直流调节模块,控制本体机壳加热丝的加热功率。

5.根据权利要求4所述的带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置,其特征在于,所述直流调节模块采用0.1%分辨率的可调恒流直流调节模块。

6.根据权利要求1所述的带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置,其特征在于,所述热流信号斜率调整电路为热流传感器的样品端热电偶和参考端热电偶分别产生热电势Us和Ur,所述Us和Ur的负级相连,正级信号的差就是热流信号ΔU,所述样品端热电偶的热电势Us和样品端热电偶的热电势Ur通过分压电阻r、R和可调电阻W连接后,形成热流信号ΔU’,通过调整可调电阻W,调整热流信号ΔU’的基线斜率。

7.一种利用如权利要求1-6任一项所述的带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置进行差示扫描量热仪基线软件补偿的方法,其特征在于,包括如下步骤:

第1步,采集基础基线数据:样品端和参考端放置空白坩埚、温控器设定程序温度、升温、采集热流基线数据、直到升温结束,生成基线基础数据;

第2步,根据基线基础数据重新实验,在升温过程中,采集的基线数据,跟存储的基线基础数据做差值,差值在设定范围内,认定热流信号未改变,差值超过设定范围,认定热流信号有变动,同时通过软件控制温控器校正基线在设定范围内。

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