[发明专利]一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置及方法

说明书

本发明公开了一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置及方法，热流温度传感器参考端热电偶和样品端热电偶反向连接形成的热流信号经热流信号调整电路、热流信号放大电路、第一AD转换器后连接至CPU；参考端热电偶和样品端热电偶正向连接部分形成的温度信号经测温放大器、第二AD转换器后连接至CPU；所述热流信号斜率调整电路、热流信号放大电路和测温放大器置于恒温装置内。本发明的恒温装置补偿传感器、放大电路由温漂产生的零点波动和漂移；斜率调整电路可以在宽温区范围内，调整由于热流传感器不对称造成的信号线性偏移；基线补偿算法，消除炉体不对称、炉温不均匀等因素产生的基线的波动，实现基线的平滑性。

技术领域

本发明属于差示扫描量热仪基线校正技术领域，尤其涉及一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置及方法。

背景技术

差示扫描量热仪是在温度程序控制下，测量试样与参比物在单位时间内能量差随温度变化的一种仪器。其核心技术为热流传感器。热流传感器是通过两支同一型号的镍铬-康铜热电偶组成，反向连接形成热流信号。热流信号由于两支热电偶本身可能存在差异，在焊接、清洗后，热电特性会发生变化，有可能导致热电偶的偏差或两支热电偶不匹配，而环境温度影响差示扫描量热仪的基线的零点稳定性。差示扫描量热仪的基线零点和曲线的偏差，会影响热流信号测量的精确度、准确度和重复性，导致差示扫描量热仪性能指标降低，严重的引起仪器无法正常工作。因此，设计一种带有温度补偿的差示扫描量热仪基线校正方法变的非常关键。

发明内容

本发明目的在于提供一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置及方法,以解决现有的差示扫描量热仪的基线零点和曲线有偏差，影响热流信号测量的精确度、准确度和重复性的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明的种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置及方法的具体技术方案如下：

一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置，包括热流温度传感器，所述热流传感器由康铜加工成形，热流传感器的两个凸台底部各焊有一组镍铬-康铜热电偶，分别为参考端热电偶和样品端热电偶，所述参考端热电偶和样品端热电偶反向连接形成的热流信号连接至热流信号调整电路，热流信号调整电路连接热流信号放大电路，热流信号放大电路连接第一AD转换器，第一AD转换器连接至CPU；所述参考端热电偶和样品端热电偶正向连接部分形成的温度信号连接测温放大器，测温放大器连接第二AD转换器，第二AD转换器连接至CPU；所述热流信号斜率调整电路、热流信号放大电路和测温放大器置于恒温装置内，所述恒温装置用于补偿环境温度对热流信号测量产生的基线零点的漂移和零点波动。

进一步的，所述恒温装置包括恒温箱，所述恒温箱为一个金属屏蔽机壳，所述金属屏蔽机壳外置加热丝和测温热电阻，所述金属屏蔽机壳内嵌保温层，热流信号斜率调整电路、热流信号放大电路和测温放大器置于保温层内。

进一步的，所述热流信号放大电路分为热流信号第1级放大电路和热流信号第2级放大电路。

进一步的，所述恒温装置包括恒温箱外围设置的控温装置，所述控温装置由交流滤波稳压电路、高精度交流转直流电路、温控器、直流调节模块组成，220V交流电源连接至交流滤波稳压电路，交流滤波稳压电路连接高精度交流转直流电路，高精度交流转直流电路连接直流调节模块；直流调节模块连接加热丝，测温热电阻连接温控器，温控器连接直流调节模块；所述温控器通过恒温箱的测温热电阻测量恒温箱机壳温度，采用PID控制算法，调节直流调节模块，控制本体机壳加热丝的加热功率。

进一步的，所述直流调节模块采用0.1%分辨率的可调恒流直流调节模块。

进一步的，所述热流信号斜率调整电路为热流传感器的样品端热电偶和参考端热电偶分别产生热电势Us和Ur，所述Us和Ur的负级相连，正级信号的差就是热流信号ΔU，所述样品端热电偶的热电势Us和样品端热电偶的热电势Ur通过分压电阻r、R和可调电阻W连接后，形成热流信号ΔU’，通过调整可调电阻W，调整热流信号ΔU’的基线斜率。