[发明专利]一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置及方法在审
申请号: | 202111338760.X | 申请日: | 2021-11-12 |
公开(公告)号: | CN113933439A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 杨清华;史玉坤;张卫兵;戴志英;杨梅桂;尹丽君;施逸岚;仇倩颖 | 申请(专利权)人: | 南通市疾病预防控制中心 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 万小侠 |
地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 萃取 饮用 水中 paes 磁固相 装置 方法 | ||
1.一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置,其特征在于,该装置的结构包括浸泡液瓶(1)、样品溶液瓶(2)、解析溶液瓶(3)、蠕动泵(4)、磁固相萃取池(5)、强磁性磁铁(6)和收集瓶(7);其中浸泡液瓶(1)、样品溶液瓶(2)、解析溶液瓶(3)分别通过带旋钮的玻璃管并列连接至总管,总管带旋钮的一端通过蠕动泵(4)连接磁固相萃取池(5),强磁性磁铁(6)安装于磁固相萃取池(5)的顶部中央;磁固相萃取池(5)的底部设有带旋钮的出水口接口,并连接收集瓶(7)。
2.根据权利要求1所述的一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置,其特征在于,所述浸泡液瓶(1)、样品溶液瓶(2)、解析溶液瓶(3)、磁固相萃取池(5)和收集瓶(7)均为玻璃容器。
3.根据权利要求1所述的一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置,其特征在于,所述磁固相萃取池(5)的顶部设有密封盖,侧壁上设有容量刻度;总管的一端插入密封盖的表面伸入磁固相萃取池(5)内部;密封盖的中央紧密安装有1根内嵌玻璃管,强磁性磁铁(6)安装于内嵌玻璃管的内部。
4.利用如权利要求1所述的磁固相萃取装置进行的一种快速萃取饮用水中PAEs的方法,其特征在于,该方法具体包括如下步骤:
1)实验准备:实验前将磁固相萃取装置中的各设备使用清洗剂浸泡,后用自来水、蒸馏水及超纯水冲洗干净,并使用烘箱烘干,使用前再用重蒸正己烷淋洗2次,采样时先用被采水样洗涤2-3次;
2)水样采集:用洗净的棕色玻璃瓶在水厂的取水口和出水口采集源水及出厂水各1L,并在各水厂供水区的采集管网末梢水1L,采样前先放水5 min;
3)磁性氧化石墨烯粉末的制备:先制备氧化石墨烯分散液,再制备Fe3O4分散液,最终混合得到磁性氧化石墨烯粉末;
4)样品分析:利用磁固相萃取装置对步骤2)采集的水样进行萃取,得到样品溶液;
5)标准溶液配置:将1000 μg/mL的标准溶液用正己烷进行逐级稀释,配置浓度在10、25、50、100、250、500、1000.0 μg/L标准溶液系列;
6)气相色谱-质谱联用仪器测试:吸取步骤5)配置好的标准溶液系列分别依次进行GC-MS检测,得到标准曲线;再将步骤4)得到的样品溶液进行GC-MS检测,将得到的图谱与标准曲线图谱对比,得到样品中PAEs浓缩后在标准曲线上计算的相关浓度;
7)结果计算:样品中邻苯二甲酸酯类化合物含量C计算公式为:
其中C0为样品中邻苯二甲酸酯类化合物浓缩后在标准曲线上计算的相关浓度,单位为μg/ml;ν为水样浓缩后的体积;V水为量取的水样体积。
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