[发明专利]一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置及方法

说明书

本发明提出的是一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置及方法，该装置包括浸泡液瓶、样品溶液瓶、解析溶液瓶、蠕动泵、磁固相萃取池、强磁性磁铁和收集瓶；其中浸泡液瓶、样品溶液瓶、解析溶液瓶分别通过带旋钮的玻璃管并列连接至总管，总管带旋钮的一端通过蠕动泵连接磁固相萃取池，强磁性磁铁安装于磁固相萃取池的顶部中央；磁固相萃取池的底部设有带旋钮的出水口接口，并连接收集瓶。本发明实现了一种易于在线磁固相萃取的装置，利用磁性氧化石墨烯粉末对水中PAEs进行吸附和萃取，再利用气相色谱‑质谱联用检测并计算PAEs的浓度，检测速度快，分离程度高，准确度和精密度良好，可以满足生活饮用水中PAEs含量的检测分析。

技术领域

本发明涉及的是一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置及方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

邻苯二甲酸酯类化合物（Phthalate Acide Eters，PAEs）又称塑化剂，是一种内分泌干扰物，会对生物或人体的生殖、神经和免疫系统等产生影响的外源性化学物质，具有生物毒性、环境持久性和生物累积性等环境与健康风险。PAEs主要包括邻苯二甲酸二乙酯（DEP）；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）；邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）；邻苯二甲酸二甲酯 （DMP）；邻苯二甲酸二(2-乙基己基）酯（DEHP）； 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）；邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）等。随着工业的发展PEAs广泛存在于塑料制品中，其中瓶装水是我们日常饮用水的传输管道和存储容器主要是塑料制品，因此饮用水比较容易受到PAEs物质的污染，由于PAEs主要不溶于水，在水环境中的含量一般在ug/L数量级，所以检测PAEs 需要进行富集处理以及灵敏度高的检测仪器。。

PAEs的测定方法主要是气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、傅里叶变换红外光谱法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）和薄层扫描法等，其中GC-MS能使用选择性特征离子进行定性和定量分析，有较好的选择能力，是目前应用最为广泛的测定PAEs的分析方法。样品中提取PAEs最多的前处理方法是液液萃取、固相萃取、分子印迹和磁固相萃取（MSPE）等。在 MSPE过程中，磁性吸附剂不直接填充到吸附柱中，而是被添加到样品溶液或者悬浮液中，将目标分析物吸附到分散的磁性吸附剂表面，在外部磁场作用下，目标分析物随吸附剂一起迁移，最终通过合适的溶剂洗脱被测物质，从而与样品的基质分离开来，目前MSPE仅用于实验室单个样品的分析过程中，在装置自动化、在线分析以及商业化标准中还存在技术上的空白。

发明内容

本发明的目的在于解决现有PAEs测定方法存在的上述问题，提出一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置及方法。

本发明的技术解决方案：一种快速萃取饮用水中PAEs的磁固相萃取装置，其特征在于，该装置的结构包括浸泡液瓶、样品溶液瓶、解析溶液瓶、蠕动泵、磁固相萃取池、强磁性磁铁和收集瓶；其中浸泡液瓶、样品溶液瓶、解析溶液瓶分别通过带旋钮的玻璃管并列连接至总管，总管带旋钮的一端通过蠕动泵连接磁固相萃取池，强磁性磁铁安装于磁固相萃取池的顶部中央；磁固相萃取池的底部设有带旋钮的出水口接口，并连接收集瓶；所述浸泡液瓶、样品溶液瓶、解析溶液瓶、磁固相萃取池和收集瓶均为玻璃容器，所述磁固相萃取池的顶部设有密封盖，侧壁上设有容量刻度；总管的一端插入密封盖的表面伸入磁固相萃取池内部；密封盖的中央紧密安装有1根内嵌玻璃管，强磁性磁铁安装于内嵌玻璃管的内部。

利用该装置进行的一种快速萃取饮用水中PAEs的方法，具体包括如下步骤：

1）实验准备：实验前将磁固相萃取装置中的各设备使用清洗剂浸泡，后用自来水、蒸馏水及超纯水冲洗干净，并使用烘箱烘干，使用前再用重蒸正己烷淋洗2次，采样时先用被采水样洗涤2-3次。

2）水样采集：用洗净的棕色玻璃瓶在水厂的取水口和出水口采集源水及出厂水各1L，并在各水厂供水区的采集管网末梢水1L，采样前先放水5 min。

3）磁性氧化石墨烯粉末的制备